武汉大学：分析化学课件.ppt

分 析 化 学 定量分析化学 第1章 绪 论 1.1 前言 1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述 1.1 前沿 分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学 是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是进行科学研究的基础学科 2 分析化学与分析方法 分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分 没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素――理论、方法与对象 反映了科学、技术和生产之间的关系 高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的合作反映了分析化学三要素之间的关系 分析方法的分类 按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析 按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析 按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等 按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析 3 分析化学发展简史 分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III) 分析化学发展经历3次重大变革 第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独立的学科 4 分析化学发展趋向 定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤 经典定量分析方法－化学分析 1 定量分析的操作步骤 1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价 2 经典定量分析方法 1 滴定分析法：又称容量分析法。 有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行 反应要定量进行 反应速度较快 容易确定滴定终点 3 滴定方式 4 基准物质和标准溶液 基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。 标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。 标准溶液浓度计算 a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV 第2章 分析试样的采集与制备 2.1 分析试样的采集和预处理 试样的制备: 试样的采集和预处理 整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 固体试样制备 混合与缩分 缩分－四分法取样图解 有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg 若要求试样粒度不大于2mm, 那么mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2;即mQ≥0.8kg; 10kg缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg mQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即mQ≥7.2kg; 矿石样品要求过100～200目筛，相当于0.149~0.074mm直径 采集平均试样时的最小质量 食品试样 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水） 根据分析项目要求 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间