滴定液配制标定操作规程及记录.doc

滴定液配制/标定操作规程及记录 编号：001 方法依据：中国药典2000年版 滴定液名称 硫酸滴定液 名义浓度 0.05mol/L 贮藏条件 室温保存 有 效 期 3个月 配制日期 年 月 日 配 制 人 配制方法 取硫酸2.75ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml。 标定方法 标定物名称：基准无水碳酸钠 处理条件：270~300℃干燥至恒重 步骤：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.300mg的无水碳酸钠。 计算：1．校正因子Fi = (Wi×1000)/(Vi×5.300) 2．相对平均偏差d = ×100% 要求：1．校正因子应为0.95~1.05 2．相对偏差应≤0.1% 初标记录 i 无水碳酸钠重Wi(g) 消耗滴定液 体积Vi(ml) 校正因子Fi 校正因子 平均值Fa 相对平均偏差d(%) 1 2 3 初标日期 年 月 日 初 标 人 复标记录 i 无水碳酸钠重Wi(g) 消耗滴定液 体积Vi(ml) 校正因子Fi 校正因子 平均值Fa 相对平均偏差d(%) 1 2 3 复标日期 年 月 日 复 标 人 标定结果 室 温(℃) 备　　注 滴定液配制/标定操作规程及记录 编号：002 方法依据：中国药典2000年版 滴定液名称 氢氧化钠滴定液 名义浓度 0.1mol/L 贮藏条件 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存 有 效 期 3个月 配制日期 年 月 日 配 制 人 配制方法 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 标定方法 标定物名称：基准邻苯二甲酸氢钾 处理条件：105℃干燥至恒重 步骤：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 计算：1．校正因子Fi = (Wi×1000)/(Vi×20.42) 2．相对平均偏差d = ×100% 要求：1．校正因子应为0.95~1.05 2．相对偏差应≤0.1% 初标记录 i 邻苯二甲酸氢钾重Wi(g) 消耗滴定液 体积Vi(ml) 校正因子Fi 校正因子 平均值Fa 相对平均偏差d(%) 1 2 3 初标日期 年 月 日 初 标 人 复标记录 i 邻苯二甲酸氢钾重Wi(g) 消耗滴定液 体积Vi(ml) 校正因子Fi 校正因子 平均值Fa 相对平均偏差d(%) 1 2 3 复标日期 年 月 日 复 标 人 标定结果 室 温(℃) 备　　注 滴定液配制/标定操作规程及记录 编号：003 方法依据：中国药典2000年版 滴定液名称 乙二胺四醋酸二钠滴定液 名义浓度 0.05mol/L 贮藏条件 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 有 效 期 3个月 配制日期 年 月 日 配 制 人 配制方法 取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 标定方法 标定物名称：基准氧化锌 处理条件：约800℃灼烧至恒重 步骤：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌约0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。 计算：1．校正因子Fi = (Wi×1000)/(Vi×4.069) 2．相对平均偏差d = ×100% 要求：1．校正因子应为0.95~1.05 2．相对偏差应≤0.1% 初标记录 i 氧化锌重Wi(g) 消耗滴定液 体积Vi(ml)