【精选】04 差热分析.doc

学号： 基础物理化学实验报告 实验名称：差热分析 班级：药学2班 组号：1组 实验人姓名：蔡慧 同组人姓名：曾白霜、俞超文 指导老师：李传华 实验日期：2013/6/4 湘南学院化学与生命科学系 一：实验目的要求 （一）实验目的 1、用差热仪绘制CUSO4 ?5H2O等样品的差热图 2、了解差热分析仪的工作原理及使用方法 3、了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图 （二）实验要求 1、掌握差热分析原理和定性解释差热图谱 2、热仪绘制无水硫酸铜等样品的差热图 二：实验原理 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生融化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境（样品与参比物）之间有温度差。差热分析（Differential Thermal Analysis 简称DTA）就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种分析方法。 若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1)，并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。若试样发生放热变化， 由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。 图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图 在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况，用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。图中参比物的温度始终与程序温度一致，试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。当TS-TR=ΔT为零时，因中参比物与试样温度一致，两温度线重合，在ΔT曲线则为一条水平基线。 图2 线性程序升温时试样和参比物的温度及温度差随时间的变化 试样吸热时ΔT0，在ΔT曲线上是一个向下的吸热峰。当试样放热时ΔT0，在ΔT曲线上是一个向上的放热峰。由于是线性升温，通过了T-t关系可将ΔT-t图转换成ΔT-T图。ΔT- t(或T) 差热曲线直接提供的信息有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数。由它们不仅可以对物质进行定性和定量分析，而且还可以研究变化过程的动力学。 曲线上峰的起始温度只是实验条件下仪器能够检测到的开始偏离基线的温度。根据的规定，该起始温度应是峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交点所对应的温度。若不考虑不同仪器的灵敏度不同等因素，外推起始温度比峰温更接近于热力学平衡温度。 由差热曲线获得的重要信息之一是它的峰面积。根据经验，峰面积和变化过程的热效应有着直接联系，而热效应的大小又取决于活性物质的质量。(斯贝尔)指出峰面积与相应过程的焓变成正比： 式中，m为样品质量；b、d分别为峰的起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差； 代表峰面积；K为常数。 样品的相变热△H可按下式计算： 三：仪器试剂及药品 差热分析仪（实验用DZ3320 型）一套 分析纯 CUSO4 ?5H2O CaC2O4 ?H2O α-Al2O3 四：实验步骤 实验常数的测定 将电源和数据线接在主机上，数据线的另一端接在计算机的主机上，打开电源进行预热五分钟。 将标准样品CUSO4 6.7毫克放入坩埚中，在另一只坩埚中放入质量相当的参比物（Al2O3），然后将样品坩埚放在样专架左边托盘上，参比物放在右边托盘上。 设置参数值。按一下仪器主机上的设置键仪器将进入设置状态，用→键选择所要设置的参数，用△▽键将温度调至所需值（CUSO4 ?5H2O的实验温度为450℃），将升温速度调节至所需升温速度10℃min-1，再按一下结束键，退出设置状态。 设置完成后，按RUN键即可进行实验。将差热分析仪软件打开点击开始测试，此时电脑上将出现温度和温差随时间变化的两条曲线。同时“运行”将一直闪动，待听到主机滴的一声吼，表示运行结束，“运行”也就停止闪动。实验完毕。 五：注意事项 坩埚一定要清洗干净，否则坩埚不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。 样品必须研磨的很细，否则差热峰不明显；但也不要太细。一般差热分析样品研磨到两百目为宜。样品要均匀平铺到坩埚底部。否则做出的曲线极不平整。 实验过程中注意不要动计算机键盘。 六：数据记录 样品 CuSO4·5H2O 峰号 1 2 3 脱水温度（℃） 94.5 126.6 263.5 峰顶温度（℃） 120.0 145.5 281.0 结束温度（℃） 144.5 167.6 308.7 质量（mg） 6.7 6.7 6.7