【精选】2,7-二溴芴酮与锌汞齐和浓盐酸还原反应制备2,7-二溴芴.pdf

第24卷第9期 精细化工 V(·】24．No9 1111兰!皇 ：竺竺!呈竺!!垒竺 墼竺·!!!! 辩缝删巍 2，7-二溴芴酮与锌汞齐和浓盐酸还原反应 制备2，7-二溴芴 张鑫1，韩玲翠2，马广文1，陈婷1，张昭“ (1山西大学化学化工学院，山西太原030006；2．太原理工大学化学化工学院，山西太原030024) 摘要：以2，7一二溴芴酮为原料，锌汞齐和浓盐酸为还原剂，在乙醇中还原反应制备得到了2，7一二溴萄。对反应过 程中还原剂用量、溶剂、反应温度、反应时间、盐酸用量及其加入方式进行了优化选择。实验结果表明，较佳的反 应条件为：以质量分数95％的乙醇为溶剂，锌汞齐和浓盐酸为还原剂，分8一lO次加人浓盐酸，回流反应8h，产 率84 9％～85．4％，质量分数高于99．0％。对2，7-二溴芴酮与还原剂的摩尔比以及还原剂中的锌汞齐与盐酸 (Hc】)=l：6时取得了较好效果。所合成化合物的结构通过红外、核磁共振渡谱进行了表征。该方法的新颖性， 已为山西省科学技术情报研究所2007年3月9日提供的《检索报告》所证实。 关键词：2，7一二溴芴；2，7一二澳坊酮；锌汞齐；还原；精细化工中间体 54 中图分类号：TQ24l 文献标识谒：A 文章编号：1003—5214(2007)09—0932—04 of Redua【i伽of Prepara廿on2，7-Dibromonuoreneby withZinc Acid Amalg哪andH，dl。ochloric 4 ZHAKG Zha01 Xin‘，HAN Li“g-cui2，MAGuang州enl，CHENTi“91，ZHANG (1_＆舶ol 0，陇m矗竹Ⅱ甜(mm面d西碰w8^增，胁。wi‰妇搿毋，m毋Ⅵn030006，瓢姗#i，c托n“；2．h∞z矿 nem缸竹n划c^删曲缸岫e五昭，％咖mnfh妇P乃时0，nc^咖，几咖口n030006，5^。捌，吼啪) wa8 from redu幽nw汕zinc Abstract：2，7一Dibromonuorenepr。p盯ed 2，7-dibromonuorenoneby acidin reactioncondilions amalgam趿dhydrochloricethanol[埘(c2H50H)=95％]．The0ptimum in the acid8—10 aIld for8 h．Yie】d0f reached hydrochlodc porfionsre丑11]【i“g 2，7一dibmmoⅡuorene of was than99．O％．Stmctureoftlle was 84．9％～85．4％，and higher purityth。Product product 1 cha珀cterizedIRandH