第十二章 电子衍射课件.ppt

A C D B 图 低碳合金钢基体的电子衍射花样 E 例：上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：8，RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RD/RA=3.028,表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2，{110},假定A为(1－10)。B斑点N为4，表明属于{200}晶面族，选（200），代入晶面夹角公式得f＝450，不符，发现（002）相符 RC= RA＋RB，C为（1－21），N＝6与实测R2比值的N一致，查表或计算夹角为54.740,与实测的550相符，RE＝2RB,E为（004）RD＝RA＋RE＝（1－14），查表或计算（1－10）与（1－14）的夹角为70.530,依此类推。 已知K＝14.1mmA, d=K/R, dA=1.986A, dB=1.410A, dC=1.146A, dD=0.656A, 上图由底版负片描制的，采用右手定则选取g1=gB=(002), g2=gA=(1-10), 求得B[110] 多晶体电子衍射花样的标定 多晶电子衍射花样与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心园环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2q为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Ll/d＝K/d的园环。 R和1/d存在简单的正比关系。 偏离矢量与倒易点阵扩展 从几何意义上来看，电子束方向与晶带轴重合时，零层倒易截面上除原点0*以外的各倒易阵点不可能与爱瓦尔德球相交，因此各晶面都不会产生衍射，如图（a）所示。 如果要使晶带中某一晶面（或几个晶面）产生衍射，必须把晶体倾斜，使晶带轴稍为偏离电子束的轴线方向，此时零层倒易截面上倒易阵点就有可能和爱瓦尔德球面相交，即产生衍射，如图（b）所示。 偏离矢量与倒易点阵扩展 偏离矢量与倒易点阵扩展 但是在电子衍射操作时，即使晶带轴和电子束的轴线严格保持重合（即对称入射）时，仍可使g矢量端点不在爱瓦尔德球面上的晶面产生衍射，即入射束与晶面的夹角和精确的布拉格角θB（θB=sin-1 ）存在某偏差Δθ时，衍射强度变弱但不一定为零，此时衍射方向的变化并不明显 偏离矢量与倒易点阵扩展 对于电子显微镜中经常遇到的样品，薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易“杆”，棒状晶体为倒易“盘”，细小颗粒晶体则为倒易“球”，如图所示。 倒易点阵扩展 图示出了倒易杆和爱瓦尔德球相交情况，杆子的总长为2/t。 由图可知，在偏离布拉格角±Δθmax范围内，倒易杆都能和球面相接触而产生衍射。 偏离Δθ时，倒易杆中心至与爱瓦尔德球面交截点的距离可用矢量s表示，s就是偏离矢量。 Δθ为正时，s矢量为正，反之为负。精确符合布拉格条件时，Δθ=0，s也等于零。 倒易点阵扩展 图示出偏离矢量小于零、等于零和大于零的三种情况。如电子束不是对称入射，则中心斑点两侧和各衍射斑点的强度将出现不对称分布。 薄晶体电子衍射时，倒易阵点延伸成杆状是获得零层倒易截面比例图像(即电子衍射花样)的主要原因，即尽管在对称入射情况下，倒易点阵原点附近的扩展了的倒易阵点(杆)也能与爱瓦尔德球相交而得到中心斑点强而周围斑点弱的若干个衍射斑点。其它一些因素也可以促进电子衍射花样的形成，例如：电子束的波长短，使爱瓦尔德球在小角度范围内球面接近平面；加速电压波动，使爱瓦尔德球而有一定的厚度；电子束有一定的发散度等。 电子衍射基本公式 R=λLg=Kg R=λL/d=K/d Lλ称为电子衍射的相机常数，而L称为相机长度。R是正空间的矢量，而ghkl是倒易空间中的矢量，因此相机常数Lλ是一个协调正、倒空间的比例常数。 电子显微镜中电子衍射 有效相机常数的推导： 对于电子衍射来说，电子波长很短，角很小，即 选区衍射 选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。 光阑选区衍射 此法用位于物镜像平面上的光阑限制微区大小。先在明场像上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限≈0.5μm。 单晶电子衍射花样的标定 标定单晶电子衍射花样的目的是确定电子衍射图中各斑点的指数hkl及晶带轴指数[uvw]。 电子衍射图的标定比较复杂，可先利用衍射图上的信息（斑点距离、分布及强度等）帮助判断