高级氧化技术-光催化氧化.ppt

高级氧化技术-光催化技术（2） 崔春月 溶胶-凝胶法 1) 扫描电子显微镜 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope) 它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。 SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。 广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 1) 扫描电子显微镜 主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。 扫描电镜结果分析示例 扫描电镜的优点 高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。 有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调； 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构 试样制备简单。 配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析。 样品制备 扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。 对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电层，膜厚控制在20nm左右。 2）透射电子显微镜 透射电子显微镜 (Transmission electron microscopy﹐简写为TEM)。  构造原理电子显微镜的构造原理与光学显微镜相似﹐主要由照明系统和成像系统构成。 透射电镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，必须制备更薄的超薄切片（通常为50～100nm）。其制备过程与石蜡切片相似，但要求极严格。 TEM TEM样品制备 一平面样品制备 1.切割 2.平面磨 3.钉薄 二截面样品制备 三粉末样品制备 四离子减薄样品 3) X-射线衍射分析(XRD) 1895年伦琴（W.C.Roentgen）研究阴极射线管时，发现管的对阴极能放出一种有穿透力的肉眼看不见的射线。由于它的本质在当时是一个“未知数”，故称之为X射线。 X-射线的性质 ① 肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光板发光和使气体电离； ② 能透过可见光不能透过的物体； ③ 这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转，在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅亦不引起衍射； 1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。 3) X-射线衍射分析(XRD) 1913年英国物理学家布拉格父子成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程：  2d sinθ=nλ 式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时(在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。 布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射，测出θ后。 利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型；根据衍射线的强度，还可进一步确定晶胞内原子的排布。 3) X-射线衍射分析(XRD) 根据图数据能求得样品的平均晶粒尺寸。 式中：k为scherrer常数，取0.89 λ为所用X射线波长 ?：为以弧度为单位的X射线最强衍射峰 面的半峰宽值 θ：为布拉格衍射角 X-射线衍射分析应用 4）