桂林师范高等专科学校《药物化学实验》试题B.doc

在水蒸汽蒸馏通入蒸汽前，注意用酒精灯预热长颈圆底烧瓶，其原因是：C ... 在分馏过程中，在分馏柱内上行的蒸汽与下行的液体之间进行着：B ...*桂林师范高等专科学校《药物化学实验》试题B班级： 姓名： 评分： 一、选择下列各题中正确答案（每题2分，共30分）1．熔点测定中毛细管的内径应符合A A、0.09～0.12cm B、1cm 左右 C、0.01～0.02mm D、0.9～1.2cm 2．熔点测定中，如果样品装样高度过高，则C A、使初熔温度偏低 B、熔点不变 C、全熔温度升高，熔距增长 D、使初熔温度偏高 3．在蒸馏过程中，加入沸石的时间，应在A A、加热之前 B、接近沸腾时 C、沸腾以后 D、馏出物馏出时 4．分馏技术中，分馏柱是完成分馏的关键仪器，其长度应D A、越短越好 B、越长越好 C、参考两种液体比例量 D、选择适当 5．在正常的水蒸汽蒸馏过程中，收集的馏出液应是B A、与水混溶的物质 B、混浊或能分层的 C、澄明无色的 D、无规律的 6．在水蒸汽蒸馏通入蒸汽前，注意用酒精灯预热长颈圆底烧瓶，其原因是C A、蒸汽太热会使瓶中物分解 B、过冷过热会使烧瓶破裂 C、减少通入蒸汽的冷凝 D、瓶内液体受热不稳定 7．在重结晶过程中，加入活性碳脱色时间应B A、在接近至沸时才加入 B、待粗品全溶后再加入 C、在粗品已溶解了一半时 D、一开始就与样品同时加入 8．在萃取中，当分液漏斗经充分振荡后，放置在铁圈上静置分层时，应注意使漏斗上口玻塞经通气孔与外界相通，这是由于经放置后漏斗内C A、液面上形成低压 B、液面上形成高压 C、液面上易挥发相密度增高 D、液相挥发度均被提高 9．在分馏过程中，在分馏柱内上行的蒸汽与下行的液体之间进行着B A、纯热传递过程 B、传热传质过程 C、互不影响的过程 D、纯传质过程 10．当蒸馏的液体沸点在 时，应选择空气冷凝管冷凝馏出液B A、130℃ B、130℃ C、100℃ D、80℃ 11．当水蒸汽发生器的安全管水柱急剧上升时，一般表明A A、装置在某一处存在堵塞 B、发生器水量太少 C、火源加热过猛 D、蒸馏瓶中液体量过多 12.下面哪一项不是一般 TLC 所能做到的：D A、检测反应的终点 B、检验化合物的纯度 C、求取化合物的Rf D、检测化合物的浓度 13.以下化合物的极性大小顺序正确的是：A、CH2Cl2CH3Cl3CH3OHCH3COOH B、CH2Cl2CH3Cl3CH3OHCH3COOH C、CH3OH≈CH3COOHCH2Cl2PhCH3 D、CH2Cl2CH3Cl3CH3OH PhCH3 14.紫外吸收光谱与荧光发射光谱的关系：A、镜面对称 B、不对称 C、没有联系 D、相同 15.酚类化合物可以与以下哪种化合物形成有色络合物：A、Fe2+ B、Fe3+ C、SCN- D、CN- 二、填空（每空1分，共20分）1.封毛细管时，倾斜45 度是为了防止 水汽 进入毛细管。测定熔点时，装好样品的毛细管应在 距熔点15 ℃ 时插入传温液中，升温过快，熔点 偏高 。杂质的存在能使化合物的熔点 降低 ，熔距 增长 。 2．连续提取器的工作原理是通过加热 ， 回流 及 渗漉 等过程，使待萃取固相始终与新鲜溶剂或浓度较低的溶剂接触，从而溶 解出与溶剂 极性相似 的成分。 3．硅胶作 薄层 层析，需加热活化，通常活化温度和时间分别是 105～110 ℃和 0.5～1 小时 。 4．分液漏斗的体积至少大于被分离液体体积的 一倍 ，用前必须 查漏 。用分液漏斗分离混合物，静止分层后，上层从 上口倒出 ，下层从 下口放出 。 5. 蒸馏时，温度计水银球 上限 应和蒸馏头支管 下限齐平 。蒸馏烧瓶内，液体的体积不宜少于烧瓶容积的 1/3 ，不宜多于烧瓶容积的 2/3 。 三、判断题（每题2分，共10分） 1．液体化合物混进杂质，沸点下降，沸程增长。（） 2．实验仪器装置应按由下至上，由左至右的原则安装，拆卸次序相反。 （） 3．液体沸腾时，若忘加沸石，应立即补加。（） 4．为了提高分馏效果，分馏柱越长越好。（） 5．水蒸汽蒸馏时，在通蒸汽前先用火加热烧瓶，是为了避免蒸汽冷凝。（ ） 四 设计题（40分） 设计阿匹斯林的制备实验，包括实验目的、实验原理、需要的原料以及实验步骤。 3.仪器原料（10分） 仪器：锥形瓶、冷凝管、水泵、布氏漏斗 原料：水杨酸（C.P.）、醋酸酐（C.P.）、硫酸、饱和碳酸氢钠、三氯化铁 4.实验步骤（15分） 基本步骤：将3 g 水杨酸与4.5 g醋酸酐和5滴硫酸混合摇匀，100 ℃ 加热回流30min，稍冷，倒入冷水