【精选】RIETVELD精修的相关注意事项.pdf

Rietveld 精修注意事项 晶体的各向异性温度因子是如何定义的？ 晶体中的原子普遍存在热运动，这种运动在绝对零度时也未必停止。通常所谓的原子坐标是指它们在不断 振动中的平衡位置。随着温度的升高，其振动的振幅增大。 这种振动的存在增大了原子散射波的位相差， 影响了原子的散射能力，即衍射强度。在晶体中，特别是对称性低的晶体，原子各个方向的环境并不相同， 因此严格的 说不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向异性温度因子。 在进行Rietveld 结构精修时，是否该对温度因子进行约束？如何约束以及约束范围？ 由于温度因子是随着衍射角的增加而对强度的影响增大，所以，如果要精修温度因子，就一定要收集高角 度的数据。 如何由粉末衍射数据通过FullProf 提取结构因子？ 首先需要一个dat 文件，第一行，2theta 起点，步长，终点，下面是每个点的强度。 下面需要编写pcr 文件，先得到六个晶胞参数，零点，还要得到18-30 个背景点，才能开始编写，其他参数 设置可以看说明书。如果你以前用 Fullprof 精修过结构,则只需修改如下参数：Line 11-2 的 N(number of atoms in asymmetric unit)参数置为0,相应的下面与原子有关的参数就不要了；Line 11-2 的JBT 参数(2,-2,3 或-3,具体看说明) 。至于要输出什么样格式的结构因子数据文件,可以通过LINE 3 的JFOU 参数来控制。 Fullprof 精修时，Biso 的值给如何设定？是否有个大概的取值范围？ Biso 是温度因子，occu 是占有率。从我拟合来看，Biso 与原子的位置有关系。温度因子是反映原子或离子 偏离平衡位置的程度，因为晶胞中各原子都要做热振动 的。对于立方晶系，各向同性，只修各向同性温度 因子就可以了。温度因子和占有率都是影响强度的参数，所以之间有一定的相关性。而且，温度因子对高 角度峰的 强度影响比较大，所以，如果要精修温度因子，最好收到高角度的数据 。 Fullprof 精修中的 scale 的初值一般是怎么确定的? 比例因子scale 是指理论计算数据与实验数据之间的比值，一般随便给就可以，不会影响精修的。只要你的 初始模型正确，几轮就可以修到比较合理的值。 我最近才接触到 Rietveld 精修，使用的软件是 Fullprof 。在编写 pcr 文件的时候碰到一些问题，比如： ATZ 跟 OCC 这两个参数是怎么算出来的。我查了一些资料，计算的公式是有了，但是具体的那些参数的 值是怎么算的就不清楚了，还请各位多多指教！ AZT = Z.Mw.f^2/t Occ= chemical occupancy x sitemultiplicity (can be normalized to the multiplicityof the general position of the group). 请问：1. Z,f,t,该怎么取值？ 2. 什么是 general position of the group,从哪里可以获得这个数据 答： 1. AZT = Z*Mw*f^2/t (useful to calculate the weight percentage of the phase) Z: Number of formula units per cell Mw:molecular wheight f: Used to transform the site multiplicities to their true values. For a stoichiometric phase f=1 if these multiplicities are calculated by dividing the Wyckoff multiplicity m of the site by the general multiplicity M. Otherwise f=Occ.M/m, where Occ. is occupation number. t: Is the Brindley coefficient that accounts for microabsorption effects. It is required