1水分含量的测定.docx

检测中心实验室作业指导书主题：检测方法第0次修订文件编码：KT/ZY-01-043A/0颁布日期：2017/06/01保健食品原料中水分含量的测定范围本标准规定了食品中水分的测定方法。本标准第一法（直接干燥法）适用于在101 ℃～105 ℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品（糖和味精除外）。第三法（蒸馏法）适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及其调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1.0 g/100 g的样品。第四法（卡尔·费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3 g/100 g的样品。本标准适用于乌龙茶、维生素E、淀粉、乳酸链球菌素、葡萄汁粉、蓝莓汁粉、绿茶粉、二氧化硅、香蕉粉、大豆粉、大豆肽粉、叶黄素、聚葡萄糖（直接干燥法）、三氯蔗糖、复配增稠剂（HC-1561，含麦芽糊精、结冷胶）、抗性糊精、亚硒酸钠。标准依据GB5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定。第一法直接干燥法原理利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水氢氧化钠；盐酸；海砂；盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL；氢氧化钠溶液（6 mol/L）：称取24 g氢氧化钠，，加水稀释至100 mL；海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105 ℃干燥备用。仪器和设备扁形铝制或玻璃制称量瓶；电热恒温干燥箱；干燥器：内附有效干燥剂；天平：感量为0.1 mg。分析步骤固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～10 g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h称量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。注：两次恒重值在最后计算中，取质量较小的一次称量值。半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10 g海砂（实验过程中可根据需要适当增加海砂的质量）及一根小玻棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5 g～10 g试样，置于称量瓶中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去瓶底的水滴，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。分析结果的表述试样中的水分含量，按式（1）进行计算：X=（m1-m2）/（m1-m3）×100（1）式中：X—试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；m1—称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克（g）；m2—称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3—称量瓶（加海砂、玻棒）的质量，单位为克（g）；100—单位换算系数。水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量≤1 g/100 g时，计算结果保留两位有效数字。第二法减压干燥法原理利用食品中水分的物理性质，在达到40 kPa～53 kPa压力后加热至60 ℃±5 ℃，采用减压烘干法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。仪器和设备扁形