200SM操作规程2013.pdf

BI-200SM 广角动静态光散射操作规程 1. 开机顺序：开激光电源→拧钥匙至竖直方向→打开检测器电源→开电脑主机 2. 测暗电流：待检测器稳定后 （约15 分钟），在关闭shutter 的状态下，利用动态或静态 程序测量，或是在静态窗口Experiment/ Parameters-dark counts. 暗电流小于2000 cps 为 合格。 3. 测试：样品放入，恒温后进行光散射测试： a) Dynamic Light scattering Software： i. 设置检测器角度Motor→set detector angle ii. 样品参数 （溶剂，温度，粘度，折射率），样品名称 iii. 开shutter，点左上角绿色按钮开始测试，光强不超过500kcps，否则应该通过 衰减片或孔径片衰减。收集一段时间后，根据相关曲线形状选择合适的 first， last delay，原则是“前平后平，各留一格”。一般情况下first delay 选0.5 或1 µs 即可。光强若较弱，可在左上窗口的Dur 改预定收集时间。根据右下角光强trace 设置合适Dust filter （必须停止收集，并clear 已有数据才可修改） iv. 正式开始收集，到左下相关曲线已平滑且已不再有明显变化可以停止采集。 v. File→save correation function as→export→保存 b) Static Light scattering Software： i. 测甲苯：待激光稳定后（约30 分钟），打开恒温水浴，温度设定25˚C，将甲苯 标准样（在超净台中盖子上写有“T ”的）放入holder，小角度观察匹配液是否 有明显灰尘闪亮点，若有请打开循环过滤装置过滤约5-10 min。打开Goniometer Alignment 软件测定甲苯角度依赖性（推荐list：20-150˚，每10˚一个点）。测得 所有角度光强偏差应都在 4% 以内，若程序给出校正值，请反复扫两遍确认有 相同趋势后再点“Correct ” ii. 设置检测器角度Angles→set detector angle （或界面下方Set Detector Angle） iii. 设置要测试的角度列表Angles→edit angle list ，可以在list range 处设置开始角 度，结束角度以及步长 iv. 右下角“sample parameters ”设定样品参数（溶剂，折射率），样品名称 v. 点“start ”开始测试，建议先将detector 转到小角度，确定光强不超过500kcps 后再开始。结束后给出的数据和动态保存方法类似 4. 关机顺序：关闭检测器电源→激光钥匙拧至水平→关闭激光电源→关闭恒温水浴→关 程序和电脑 注意事项 1. 检测器： a) 光强超过检测器的耐受极限（1Mcps）会严重影响APD 检测器寿命。考虑可能 有灰尘的影响，所以请尽量将光强保持在300kcps 以下，在测试未知光强的样品时， 请先目测光强，不确定时请先将detector 设置为90˚，加几个衰减片再开始测试， 随后根据程序给出光强值减少衰减。 b) 光强范围：5300kcps 静态测试光强范围300kcps(APD 的检测线性范围)。Shutter 只有在测试的时候 打开。若有较长时间的空隔请关闭 shutter （注意shutter 刚打开时，可能会有约 10 S 左右不稳定的信号） c) 测试开始和完毕请登记暗电流。 2. Pinhole 的选择： 动态光散射一般不大于200 µm，光强极弱时可考虑400 µm，静态无此限制，光强 弱时可以选大一些，但一般不超过1mm。 3. 不可同时打开两个测量窗口 静态程序和动态程序不能同时打开，否则会出现相关器冲突，此时需要把两个窗口 都关闭。重新打开动态窗口时