涤纶三维卷曲中空纤维结构性能研究__涤纶中空纤维在纺丝及后加工过程中结构变化特征.docx

涤纶三维卷曲中空纤维结构性能研究Ⅰ. 涤纶中空纤维在纺丝及后加工过程中结构变化特征①孟家明1魏家瑞2曾宪春1陈立柱3肖海燕3任夕娟1汤雪辉2 ②辽2王(1 仪征化纤股份有限公司产品技术开发中心 ,仪征211900)(2 仪征化纤股份有限公司涤纶三厂 ,仪征211900) (3 仪征化纤股份有限公司涤纶四厂 ,仪征211900)摘 要 应用 FRS - XRSA 、SAXS、DSC 表征了涤纶中空纤维在整个纺丝及后加工过程中结构的变化特征 。结果表明 ,涤纶中空初生纤维基本是非晶态 ,在后加工过程中分两步结晶 :拉伸应变诱 导结晶和热结晶 ,在一次应变诱导结晶的同时伴随着纤维自卷形成三维卷曲 ,二次热结晶后形成 长周期 ,使结构得以稳定 。关键词 结晶 , 取向 ,三维卷曲 , 中空纤维 ,聚对苯二甲酸乙二醇酯中图分类号 O631涤纶三维立体卷曲中空短纤维是一种差别化纤维 ,由环吹风工艺采用的非对称冷却成形法生产的涤纶中空初生纤维〔1 - 4〕, 截面上具有不同的微观结构 ,经后加工拉伸后便自然形成 了三维立体卷曲 ,使之具有良好的回弹性 、膨松性能 、保暖性等 。对涤纶中空纤维结构与性能 的关系 、生产工艺对结构性能的影响等方面的研究工作 ,国内外文献报道较少 。这一研究工作的开展将为优化涤纶中空纤维生产工艺参数提供科学理论依据 ,对提高产品质量有着现实意 义 。本文主要应用全倒易空间 X 射线散射分析法 ( FRS - XRSA)〔5〕、小角 X 射线散射法 ( SA XS) 、示差扫描量热法 (DSC) 等表征了涤纶中空纤维在整个纺丝及后加工过程中结构的 变化特征 。1 实验部分1 . 1 中空纤维生产工艺流程〔6 ,7〕熔体输送 (或切片熔融) →纺丝机 →卷绕机 →盛丝桶 (初生纤维) →第一牵伸机 (D F - 1) → 第二牵伸机 (D F - 2) →加热箱 ( HB X) →第三牵伸机 (D F - 3 ) →紧张热定型机 ( HR) →卷曲机( CP) →输送带 ( TOC ) →切断机 →松弛热定型机 ( SE) →成品纤维1 . 2 . 原料仪征化纤股份有限公司产聚酯切片 , η= 0 . 645dL / g① 收稿日期 : 1997 - 03 - 31② 参加此项工作的还有陈霞、陆模军、刘春生等。·492 ·孟家明魏家瑞陈立柱 等1 . 3 . 取样条件1 # 样 : P E T 初生中空纤维 , 纺速为 1100 m/ min ; 2 # 样 : D F - 2 出口 , 水浴温度 65 ℃。3 #样 :D F - 3 内第 4 辊 ,蒸汽温度 100 ℃,牵伸倍率 3 倍 。4 # 样 :卷曲机前 。5 # 样 :卷曲机后 。6 #样 :松驰热定型机前 。7 # 样 :成品纤维 ,松驰热定型温度为 145 ℃,时间 3 . 5 min 。1 . 4 测试仪器与方法1 . 4 . 1 . FRS - XRSA 测定Rigaku D/ max - RC 系列 X - 射线衍射仪 ,附 FS - 3 型纤维试样架 ,用于 FRS - XRSA 的测定 。纤维试样的制备按常规方法进行〔5 ,8〕。用透射法完成 FRS -XRSA 的测定 ,方位角范围 Φi = 0 —90°, △Φi = 10°。对每一设定 Φi ,进行 2θ的 XRS 扫描测 定 ,2θ= 10～36°。1 . 4 . 2 晶区取向因子( f hkl) 测定Rigaku D/ max - RC 型 X - 射线衍射仪并 FS - 3 型纤维试样架 ,定位 2 θ = 42 . 9°,进行纬向扫描 ,以公式〔9〕:π/ 2∫0Φ2ΦΦ ΦI ( ) cos si n dco s2Φ =( )1π/ 2∫0ΦΦ ΦI ( ) si n d求得 (105) 晶面的均方余弦 co s2Φ105 ,z ,并用公式 : co s2Φc , z = cos2Φ105 , z / cos2 10°(2)求得 C 轴的均方余弦 。根据 Her man’s 公式求得晶区取向因子 f c :f c = 1/ 2 ( 3co s2Φc , z - 1)(3)Krat ky 狭缝用于1 . 4 . 3 SAXS 测定Rigaku D/ max - RB 系列小角 X - 射线散射测角仪附SA XS 的测定 ,测量沿纤维的子午方向进行 , 2θ范围 0 . 1 - 2°。1 . 4 . 4 DSC 测定美国 Per kin - Elmer 公司 7 系列差示扫描量热仪 , 升温速率为 10 ℃/ min ,测 定气氛 : N2 。1 . 4 . 5 声速测定中国纺织大学制 SOM - Ⅱ声速仪 , 用