液相色谱_质谱联用技术测定无糖食品中果糖_葡萄糖_蔗糖_麦芽糖和乳糖.docx

DOI:10.3724/SP.J.1096.2010.00873液相色谱2质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖3王浩刘艳琴杨红梅郭启雷史海良阎龙宝(国家食品质量安全监督检验中心,北京100094)摘要建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的高效液相色谱2串联四极杆质谱联用测定方法。本方法以水提取样品,以WatersCarbohydrateAnalysis柱(300mm×3.9mm,10μm)分离,流动相为水2乙腈(15∶85,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。方法的检出限为0.1g/kg;线性范围为2.5～125.0mg/L;加标回收率为86.2%～97.7%;相对标准偏差为3.1%～8.7%。关键词液质联用仪;无糖食品;葡萄糖;果糖;蔗糖;麦芽糖;乳糖1引言20世纪70年代,无糖食品问世。最初的无糖食品只是除去食品中的蔗糖或是添加盐分,随着新型甜味剂的不断出现,无糖食品得到迅速发展,品种由最初的十几种发展到上万种。我国强制性标准GB1343222004《预包装特殊膳食用食品标签通则》中规定:只有符合糖(指所有的单糖和双糖)在固体或液体食品中的总含量低于0.5g/100g(100mL),才可以在产品标签上标注“无糖”;低糖食品的标准为糖(指所有的单糖和双糖)在固体或液体食品中的总含量低于5g/100g(100mL)。目前,检测食品单糖和双糖的方法有化学法[1]、高效液相色谱法等[2～8]和质谱法[9]。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点,但是也存在方法检出限低,排除干扰能力差等缺点。目前,我国检测食品单糖和双糖的必威体育精装版标准检测方法GB/T2222.122008《食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定高效液相色谱法》中规定:葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的检出限均为0.4%,而且,不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此,寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法,才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持,从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱2串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖,具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。2实验部分2.1仪器与试剂6410型串联三重四极杆质谱(美国Agilent公司),配Agilent1200型液相色谱仪;GL288b型涡旋混合器(海门市其林贝尔仪器制造有限公司);KQ25200型超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司);TGL216M型高速台式冷冻离心机(湘仪离心机仪器有限公司)。Milli2Q去离子水发生器(美国Milli2Q公司)。乙腈(色谱纯);葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖均购自德国Dr.Ehrenstorfer公司,纯度98%～99%。2.2分析条件2.2.1色谱条件WatersCarbohydrateAnalysis色谱柱(300mm×3.9mmi.d.,10μm;预柱:12.5mm×4.6mmi.d.,10μm);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;流动相:水2乙腈(15∶85,V/V)。2.2.2质谱条件离子源:大气压化学电离离子源(APCI);扫描方式:负离子扫描;检测方式:多反应2009212201收稿;2010201227接受3E2mail:happy_8600@163.com分析化学第38卷874检测;干燥气:N2;雾化气压力:344.8kPa;干燥气温度:325℃;干燥气流速:9L/min;汽化温度:350℃。各种单糖、双糖的质谱分析条件参数见表1。表1果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质谱参数Table1ParametersofMassspectraoffructose,glucose,sucrose,maltoseandlactose定量离子Quantitativeiocn(m/z)定性离子Qualitativeiocns(m/z)碎裂电压Fragment(V)碰撞能量Collisionengerg(eV)被测物质名称Nameofsample果糖Fructose葡萄糖Glucose蔗糖Sucrose麦芽糖Maltose乳糖Lactose179/59.2179/89.0341.1/89.0341.1/101.1341.1/101.1179/59.2179/89.0341.1/89.0341.1/101.1341.1/101.1179/71.0179/71.0341.1/179.1341.1/161.1341.1/161.1708013560605,155,2015,1510,155,152.3样品处理2.3.1饮料等