沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管.ppt

有机化学实验习题及解答 思考题 水蒸气蒸馏 实验操作 １. 什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。 答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中 所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶 解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。 从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取； 如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。 实验操作 １. 如何使用和保养分液漏斗？ 答：1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严 密。 3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于 剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒 出；下层液体从下口放出。 4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结(注意： 分馏 1. 何谓分馏？它的基本原理是什么？ 答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这 种方法称为分馏。 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多 次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的 蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了 热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液 中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组 份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率 足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而 最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。 2.进行分馏操作时应注意什么？ 答：1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上 面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换， 提高分离效果。 2. 根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石 棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地 上升。 3.液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使 蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高， 应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。 4.当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意 调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快， 产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温 度波动。 5.根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各 段馏份。 3. 何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？ 答：韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每 隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状 排列的分馏管。 使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分 馏柱中的液体少。 有机化合物的制备 思考题 1. 在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃？ 答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃，含水 10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃，含环己醇 30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %)，因 此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的 环己醇的蒸出。 环己烯的制备 在环己烯合成实验中，为什么用25ml量筒做接收器？ 答：用量筒做接收器有利于用吸管准确移出反应生成的水 实验操作 画出环己烯合成的反应装置图。 实验装置 1. 在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有 哪些副产物？怎样减少副产物的生成？ 答：主要副产物有：1－丁烯和正丁醚。 回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。 2. 何谓酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？ 答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反 应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强 酸及沸石分子筛等。 3.乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？ 答：该反应是可逆的。 乙酸正丁酯的制备 本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反应装 置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使 反应向生成酯