试验八归一化法测定烷烃混合物含量二.ppt

实验八 归一化法测定烷烃混合物含量 一、实验目的 二、实验原理 二、实验原理 二、实验原理 二、实验原理 二、实验原理 三、实验内容 三、实验内容 五、讨论 * * * 分 析 化 学 实 验 　　　1. 熟悉气相色谱分离条件的选择方法。　　　 2. 掌握用归一化法进行定量分析的 原理和方法。 3. 掌握用GC法测定烷烃混合物含量的方法。 实验八 归一化法测定烷烃混合物含量 1. 实验条件的选择 　　首先选择色谱柱（固定液），固定液是否合适是组分能否被分离的前提(本次实验不能选择，用DNP）。 　　在给定的色谱柱前提下，可以通过改变柱温和载气流速来改善分离。 实验八 归一化法测定烷烃混合物含量 1. 实验条件的选择 　柱温的选择原则：在固定液的使用温度范围内，样品组分的分解温度以下，在使难分离物质能得到良好的分离，分析时间适宜，并且峰不拖尾的前提下，尽可能采取低柱温。 　柱温一般低于样品沸点50℃左右。柱温升高，tR变小，分离度减小。柱温降低，分离度增加，但峰易拖尾。因此要综合考虑。（分离度达到要求，tR合适，峰形好）。 实验八 归一化法测定烷烃混合物含量 2. 归一化法定量 　　　如果试样中所有组分都能产生信号（产生相应的色谱峰），则测量的全部峰面积值经校正因子校准并归一后，可用归一化公式计算各组分的百分含量： 　　 　　　　 实验八 归一化法测定烷烃混合物含量 2. 归一化法定量 　若试样中各组分校正因子相近，可将校正因子消去，采用不加校正因子的峰面积归一化法进行计算： 实验八 归一化法测定烷烃混合物含量 2. 归一化法定量 　　　归一化法简便、准确，定量结果在一定范围内（柱不超载）与进样量的重复性无关，操作条件的变化对结果影响较小。 　　使用归一化法的条件是：试样中的所有组分在一个分析周期内均能流出色谱柱，且检测器对它们均能产生可检测的信号。 实验八 归一化法测定烷烃混合物含量 实验八 归一化法测定烷烃混合物含量 1. 实验条件的选择 实验八 归一化法测定烷烃混合物含量 2. 归一化法定量 四、结论 　　　　　　 己烷、庚烷、辛烷含量？ 实验八 归一化法测定烷烃混合物含量 1.归一化法的特点和局限性 2.归一化法是否适用于药物中微量杂质的测定 实验八 归一化法测定烷烃混合物含量 * *