工业废水ph值的测定.doc

工业废水中PH值的测定 1. 主要内容与适用范围 本方法适用于饮用水、工业废水PH值的测定。 2. 引用标准 GB6920—86 3. 原理 PH值由测量电池的电动势而得，该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃，溶液中每变化1个PH值，电位差改变59.16mv。据此在仪器上直接以PH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。 4. 试剂 4.1 标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法 4.1.1 试剂和蒸馏水的质量 4.1.1.1 在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂。购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装PH标准物质时，可参照说明书使用。 4.1.1.2 配置标准溶液的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却，电导率小于2×10-6 S/cm的蒸馏水，其PH以6.7∽7.3之间为宜。 4.1.2 测量PH时，按水样呈酸性、中性、和碱性三种可能，常配置以下三种标准溶液: 4.1.2.1 PH标准溶液甲（PH4.008,25℃） 称取先在110℃∽130℃干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12g溶于水并在容量瓶中稀释至1L。 4.1.2.2 PH标准溶液乙（PH6.865,25℃） 分别称取先在110℃∽130℃干燥2-3h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。 4.1.2.3 PH标准溶液丙（PH9.180,25℃） 为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜硼砂（Na2B4O7˙10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。 4.2 当被测样品PH值过高或过低时，应参考表1配制与其PH值相近的标准溶液校正仪器。 表1 PH标准溶液的制备 标准溶液中溶质的质量摩尔浓度 25℃的PH值 每1000ml25℃水溶液所需药品重量 基本标准酒石酸氢钾（25℃） 3.557 6.4g KHC4H4O6 0.05m柠檬酸二氢钾 3.776 11.4g KH2C6H5O7 0.05m邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12g KHC8H4O4 0.025m磷酸二氢钾+、0.025m磷酸二氢钾 6.865 3.388g KH2PO4+ 3.533g Na2HPO4 0.008695m磷酸二氢钾+ 6.865 1.179g KH2PO4 0.03043m磷酸氢二钠 4.302g Na2HPO4 0.01m硼砂 9.180 3.80g Na2B4O7˙10H2O 0.025m碳酸氢钠+ 10.012 2.092g NaHCO3+ 0.025m碳酸钠 10.012 2.840g Na2CO3 辅助标准0.05m四草酸钾 1.67g 12.61g KH3C4O8˙2H2O 氢氧化钙（25℃ 饱和） 12.454 1.5g Ca(OH)2 4.3 标准溶液的保存 4.3.1 标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。 4.3.2 在室温条件下标准溶液一般以保存1-2月为宜。当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。 4.3.3 在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。 5. 仪器 5.1 酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1PH单位，PH范围从0到14。如有特殊要求，应使用精确度更高的仪器。 5.2 玻璃电极于与甘汞电极 6. 样品保存 最好现场测定。否则应在采样后把样品保持在0℃∽4℃并在采样后6h之内进行测定。 7. 步骤 7.1 仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。 用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样PH相差不超过2个PH单位。从标准溶液中取出电极，彻底清洗并用滤纸吸干，再将电极侵入第二个标准溶液中，其PH值大约与第一个标准溶液相差3个PH单位。如果仪器响应的示值与第二个标准溶液中的PH（S）值之差大于0.1PH单位。就要检查仪器电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。 7.2 样品测定 测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀。静置，待读数稳定时记下PH值。 8．注意事项 8.1 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上。 8.2 测定PH值时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。 8.3 必须注意