ICP-AES测定元素含量.doc

ICS 77．120．20 H 12 a目 中华人民共和国国家标准 GB／T 1 3748．20—2009 镁及镁合金化学分析方法 第20部分：ICP—AES测定元素含量 Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys— Part 20：Determination of elements by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009—04—15发布 2010—02—01实施 宰瞀鬻紫瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“”。  GB／T 13748．20—2009 刖 昌 GB／T 13748《镁及镁合金化学分析方法》分为21部分： ——第1部分：铝含量的测定 ——第2部分：锡含量的测定 ——第3部分：锂含量的测定 ——第4部分：锰含量的测定 ——第5部分：钇含量的测定 ——第6部分：银含量的测定 ——第7部分：锆含量的测定 ——第8部分：稀土含量的测定 ——第9部分：铁含量的测定 ——第10部分：硅含量的测定 ——第11部分：铍含量的测定 ——第12部分：铜含量的测定 ——第13部分：铅总量的测定 ——第14部分：镍含量的测定 ——第15部分：锌含量的测定 ——第16部分：钙含量的测定 ——第17部分：钾、钠含量的测定 ——第18部分：氯含量的测定 ——第19部分：钛含量的测定 ——第20部分：Icp-AES测定元素含量 ——第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量 本部分为GB／T 13748的第20部分。 本部分附录A为资料性附录。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研 究所。 本部分参加起草单位：东北轻合金有限责任公司、西南铝业(集团)有限责任公司、中国铝业洛阳铜 业有限公司、南京云海特种金属股份有限公司。 本部分主要起草人：李跃萍、张树朝、席欢、张洁、薛宁、石磊、吴豫强。 本部分参加起草人：刘双庆、陈雄立、杜玉、周兵、邓兰洪、谢丽云、岳好峰、陶卫建。  GB／T 1 3748．20--2009 镁及镁合金化学分析方法 第20部分：ICP-AES测定元素含量 1范围 GB／T 13748的本部分规定了镁及镁合金中铁、铜、锰、钛、锌、钇、钕、锶、镍、锆、镀、铅、钙、铝、铈含 量的测定方法。 本部分适用于镁及镁合金中铁、铜、锰、钛、锌、钇、钕、锶、镍、锆、铍、铅、钙、铝、铈含量的测定，测定 范围见表1。 表1 元素 质量分数／％ 元素 质量分数／“ Fe 0．002 0～0．100 Ni 0．000 2～0．010 Cu O．000 5～4．00 Zr 0．100～1．00 Mn 0．001 O～2．00 Be 0．000 5～0．100 Ti 0．001 0～0．050 Pb 0．001 0～0．010 Zn O．010～7．00 Ca 0．005 0～0．10 Y 0．50～6．00 A1 0．010～10．00 Nd 0．50～3．00 Ce O．100～4．00 Sr 0．001 0～0．050 2方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正 基体对测定的影响。 3试剂 3．1过氧化氢(p1．10 g／mL)。 3．2盐酸(p1．19 g／mL)。 3．3硝酸(p1．42 g／mL)。 3．4氢氟酸(p1．14 g／mL)。 3．5高氯酸(p1．68 g／mL)。 3．6氩气(99．99％)。 3．7盐酸(1+1)。 3．8硝酸(1+1)。 3．9硫酸(1+1)。 3．10高纯镁：纯度大于99．999％。 3．11各分析元素标准贮存溶液的配制方法参见附录A，也可使用有证系列国家标准物质(溶液)。 3．12标准溶液 3．12．1多元素标准溶液的配制原则：互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。 3．12．2将标准贮存溶液(3．11)稀释为100 pg／mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)。 1  GB／T 13748．20—2009 3．12．3将标准贮存溶液(3．11)稀释为10 pg／mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)。 4仪器 电感耦合等离子体光谱仪。 5试样 将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。 6分析步骤 6．1试料 按表2称取试样(5)，精确至0．000 1 g。 表2 质量分数／％ 试料／g 试液体积／mL 0．000 5～0．05 0．50