现代材料分析测试方法习题.docx

现代材料分析习题1.解释X-ray的短波限 与物质吸收限 的物理意义。为何某物质的K系特征谱有Kα与Kβ而其K系吸收限仅有一个？答： 在各种管压下的射线谱都存在一个最短的波长值λ0，称为短波限。当入射X射线的光量子与物质原子中电子相互碰撞发生光电效应时，把K壳层电子击出所需要的入射光波长即为物质吸收限λk。2.试样发出的荧光X射线，照射到分光晶体LiF的(200)面上分别在θ为16.555°，13.943°，和12.865°处探测到荧光射线，试问试样中有那些元素？已知LiF的d200=0.402nm。答：根据公式：以及 可得：，已知d=0.402nm，依据所给的3个不同Θ值：16.555,13.934,12.865可分别求得：λ1=2.29,λ2=1.93λ3=1.79,查表得所能产生以上波长的对应的元素分别为：Cr,Fe和Co.3.为什么说X衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关？答： 因为X射线强度取决于结构因子F，而结构因子会因晶胞中的原子位置和种类而不同。所以说X衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关。4.用Cu KαX射线摄得的Ni3Al德拜相上共有十条线对其θ角为：21.89°，25.55°，37.59°，45.66°，48.37°，59.46°，69.64°，74.05°，74.61°，已知Ni3Al为立方晶系，试标定指数，并求点阵常数。解：∵sin2Θ1：sin2Θ2：sin2Θ3：… = N1：N2：N3：…∴由题可得：衍射线序号 N Ni/N1 hlk 131111 241.33200 382.66220 4113.67311 5124222 6165.33400 7196.33331 8206.67420 9248422511∴Ni3Al为面心立方。又∵取Θ=21.89°, 查得Cu Kα的波长λ=0.1541nm , h=1 , l=1 , k=1带入上式可得点阵常数 α=3.58nm5.X射线多晶衍射，实验条件应考虑那些问题？结合自己的课题拟定实验方案。答：实验条件应考虑问题：（1）选择试验条件如选靶、选滤波片、管电压电流等（2）选光阑尺寸、扫描速度、时间常数（3）进行试样制备（4）选择试验方法实验方案：（1）试样的制备 衍射仪一般采用块状平面试样，可以用粉末压制而成或者直接使用整块的多晶体。（2）测试参数选择。（3）衍射数据的采集。（4）在分析工作中充分利用有关待分析物的化学、物理、力学性质及其加工等各方面的资料信息，进行物相检索。（5）得出结论。6.衍射谱标定方法与注意事项有那些？答：一，X射线衍射：A.采用照相法常用四方晶系的指数标定。（1）立方晶系指数标定，由算得个m的比值然后查表对照可确定干涉指数。（2）正方晶系与六方晶系衍射花样指数标定，常用赫尔－戴维图进行指数标定。注意事项：照相法往往存在较大误差！B.衍射仪法，由于直接给出角度和所对应峰的强度，常常采用3强线来标定，通过PDF卡来确定物相。注意事项：实验条件影响衍射花样，对照检索PDF卡时要综合考虑，另外PDF卡有时不能给出唯一答案，需要进一步验证。二，电子衍射花样的标定：A.单晶电子衍射花样的标定主要采用尝试－核算法与标准花样对照法。注意事项：（1）尝试－核算法由于已知条件的不同，衍射花样的标定也是不相同的（2）标准花样对照法简单但不易行，需要很好的经验和判断能力，另外标准花样往往不能满足标定工作的需要（3）对两种方法我们都应当注意耦合不唯一性（不唯一性），应注意消除。（4）复杂单晶衍射花样的标定主要是高阶劳厄斑点和菊池花样可类比零阶劳厄区斑点区别对待。B.多晶电子衍射花样的标定，即确定花样中各衍射圆环对应的干涉指数与多晶XRD相似。测量出R值比较查表确定各圆环。注意事项：测量R值的准确性可通过测D＝2R,相对减小误差7.现代分析型电镜具有那些功能？如何在材料微观分析中运用这些功能？答: 现代分析电镜主要指透射电子显微镜及其外围分析设备。简称分析型透射电镜,AEM。其主要功能除进行形貌观察、衍衬分析外，还能够利用能谱仪、电子能量损失谱进行成分分析。还可以利用相应的样品台，在透射电镜中作原位观察、加热相变观察、冷却相变观察和拉伸试验。会聚束电子衍射也是分析型电子显微镜的附加功能。8.电子衍射与X射线衍射有那些区别？可否认为有了电子衍射分析手段，X射线衍射方法就可有可无了？答：电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律，但电子是物质波，因而电子衍射与X射线衍射相比，又有自身的特点：(1)电子波波长很短，一般只有千分之几nm，而衍射用X射线波长约在十分之几到百分之几nm，按布拉格方程2dsinθ=λ可知，电子衍射的2θ角很小，即入射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶