甲醛释放量的测定.doc

1　主题内容与适用范围 　　本标准规定了中密度纤维中甲醛释放量的测定方法。 　　本标准适用于室内用中密度纤维板。 2　引用标准 　　GB 11718.3 中密度纤维板 试件的制备 3　方法原理 　　穿孔法测定中密度纤维板释出甲醛基于下面二个步骤： 　　第一步穿孔萃取 把游离甲醛从板材中全部分离出来，亦分为两个过程。首先 将溶剂甲苯与试件共热，通过液一固萃取使甲醛从板材中溶解出来，然后将溶有甲 醛的甲苯再通过穿孔器与另一溶剂水进行液一液萃取，把甲醛转溶于水中。 　　第二步将溶有甲醛的水溶液用碘量法加以定量。 　　在氢氧化钠溶液中，甲醛能和碘氧化成甲酸，进一步再生成甲酸钠，而过量的 碘生成碘酸钠和碘化钠，在酸性溶液中又还原成碘，这过量的碘则用硫代硫酸钠回 滴，反应如下： I2+2NaOHNaIO+NaI+H2O CH2O+NaIO+NaOHHCOONa+NaI+H2O NaIO+NaI+H2SO4Na2SO4+I2+H2O I2+2NS2S2O32NaI+NaI+Na2S4O6 4　设备仪器 4.1 穿孔萃取仪,包括四个部分,见图. 1000mL具标准磨口的圆底烧瓶用以加热试件与溶剂进行一固萃取。 萃取管,具有边管(包括石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液-液穿孔萃取。 泠凝管，通过一个大小接头与萃取管联接，可促成甲醛-甲苯气体冷却液化与回流 。 液封装置是防止甲醛气体逸出的及虹吸装置，包括90弯头，小直管防虹吸球与三角 烧瓶。 4.2 套式恒温器，宜于加热1 000mL圆底烧瓶，功率300W，可调温度范围为50～20 0℃。 4.3 电热鼓风箱，控温器灵敏度±1℃，最高温度为300℃。 4.4 玻璃器皿 4.4.1 碘价瓶，500L，4～10只。 4.4.2 单标线移液管，25，50，100mL各4支。 4.4.3 棕色酸式滴定管，50mL，各2支。 测定甲醛释放量的穿礼萃取仪部件图 4.4.4 棕色碱式滴定管,50mL,各2支。 4.4.5 量筒,10,20,100,250,1 000mL各4支。 4.4.6 干燥器,直径为20～24cm,2只。 4.4.7 表面皿,直径为12～15cm,10只。 4.4.8 容量瓶,1000,2000mL各4只。 4.4.9 棕色容量瓶,1 000mL,4只。 4.4.10 烧杯,100,200,500,1 000mL各6只。 4.4.11 棕色细口瓶,1 000mL,4只。 4.4.12 滴瓶,125mL,4只。 4.4.13 玻璃研钵,直径10～12cm,1只。 4.5 小口塑料瓶,500,1 000mL各4只。 5　取样和试样 5.1 试样的取样和切割按GB 11718.3的规定进行。 5.2 试件准备,必须谨防游离甲醛的散失.板材中的游离甲醛逸出从切割过的侧面要 比压实的两个平面容易,所以二个试样中试件的制取均须将每个试样沿周边割去50 mm后,再分别切割20mm×20mm的试件330g,并立刻放在密封的容器中,其放置的时间 一般不超过两小时,否则应重新制取,此外切割时要防止焦边,避免导致甲酸的挥发 。在330g左右的试件中220g作测定甲醛的萃取和定量的平行试验,余下的110g供测 定含水率用。 6 方法 6.1仪器校验 　　先将仪器如图1所示安装,并固定在铁座上,烧瓶加热可用套式恒温器加热。将 500mL甲苯加入1 000mL具标准磨口的圆底烧瓶中，另将100mL甲笨及1 000mL蒸馏水 加入萃取管内，然后开始蒸馏。调节加热器使回流速度保持为每分钟30mL，回流时 萃取管中液体温度不得超过40℃，若温度超过40℃，必须采取降温措施以保证甲醛 在水中的溶解。 6.2　试剂 6.2.1 甲苯(C7H8),分析纯。 6.2.2 碘化钾(KI),分析纯。 6.2.3 重铬酸钾(K2Cr2O7),优级纯。 6.2.4 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),分析纯。 6.2.5 碘化汞(HgI2),分析纯。 6.2.6 无水碳酸钠(Na2CO3),分析纯。 6.2.7 硫酸(H2SO4),分析纯。 6.2.8 盐酸(HCI),ρ=1.89g/mL分析纯。 6.2.9 氢氧化钠(NaOH),分析纯。 6.2.10 碘(I2),分析纯。 6.2.11 可溶解性淀粉,分析纯。 6.3 溶液配制 6.3.1 硫酸(1:1),量取1体积硫酸在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中,搅匀,泠却后放 置在细口瓶中。 6.3.2 氢氧化钠(1mo/L),称取40g氢5氧化钠溶于600mL新煮沸而冷却的蒸馏水中,待 全部溶解后转至1000mL量筒中,用上述蒸馏水稀释至刻度,储于小口塑料瓶中。 6.3.3 淀粉指示剂(0.5%),称取1g可溶性淀粉,加10mL蒸馏水中,搅拌下注入200mL沸 水中