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材料科学研究与测试方法 王美娥 wmesmile@163.com 烟台大学环境与材料工程学院 第一章 材料分析检测技术概述 材料科学是研究材料的成分、组织结构、制备工艺与材料性能及应用之间相互关系的科学。 科学技术发展的基础、工业生产的支柱。 材料学科是一交叉学科。 材料的成分、组织结构、制备工艺与材料性能四个方面,它们之间相互联系、相互影响,成为一个有机的整体。 材料的微观组织结构 形貌 相分布、形状、大小、数量等。 结构 相的原子排列情况表征;组成相之间的关系 缺陷 晶体缺陷 表面状态 成分 相的成分、界面成分及其分布 材料分析的基本原理是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系,采用不同的测量信号形成了各种不同的材料分析方法。 1.2 衍射分析方法概述 衍射分析主要用于物相分析和晶体结构的测定。 电磁辐射或运动电子束、中子束等与材料相互作用产生相干散射(弹性散射),相干散射相互干涉的结果---衍射,是材料衍射分析方法的技术基础。 X-射线衍射分析、电子衍射分析分析、中子衍射分析 1.2.1 X射线衍射分析 物质的性质、材料的性能决定于它们的组成和微观结构。 如果你有一双X射线的眼睛,就能把物质的微观结构看个清清楚楚明明白白! X射线衍射将会有助于你探究为何成份相同的材料,其性能有时会差异极大. X射线衍射将会有助于你找到获得预想性能的途径。 与衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单 相干散射:(经典散射)当X射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子能量不足以使原子电离,但电子在X射线交变电场作用下发生受迫振动,而向周围辐射与X射线波长相同的电磁波,各电子所散射的射线波长相同,彼此间有确定的相位关系。在与晶体作用时,在空间现成满足波的相互干涉条件的多元波。(当入射线与散射线波长相同时,相位滞后恒定,散射线之间能相互干涉)。 非相干散射:当散射线波长与入射线波长不同时,散射线之间不相干,则称之为非相干散射。而康普顿散射即为非相干散射。 康普顿—吴有训效应 (2)X射线的真吸收 ? 物质对X射线的吸收指X射线能量在经过物质时转变为其它形式能量的效应。主要表现在对物质原子中的内层电子的激发和随后产生的各种过程。它主要包括光电效应(二次特征辐射)和俄歇效应等。 ①光电效应与荧光辐射 当用X射线轰击物质时,若X射线的能量大于物质原子对其内层电子的束缚力时,入射X射线光子的能量就会被吸收,从而也导致其内层电子(如K层电子)被激发,并使高能级上的电子产生跃迁,发射新的特征X射线。为与入射的X射线相区别,我们称X射线激发的特征X射线为二次特征X射线或荧光X射线。这种以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。被击出的电子称光电子。与上述相同,产生的二次特征X射线的波长与激发它们所需的能量取决于物质的原子种类和结构。 ②俄歇效应 在上述的激发与跃迁的过程中,当高能级的电子向低能级跃迁时,以辐射X射线的形式释放能量。还可以另一种形式释放能量,即这些能量被周围某个壳层上的电子所吸收,并促使该电子受激发逸出原子成为二次电子。由于这种二次电子原来是在原子的某个壳层上的,因此它具有特定的能量值。可以用来表征这些原子。这种效应是俄歇1925年发现的。故称俄歇效应,产生的二次电子称俄歇电子。利用该原理制造的俄歇能谱仪主要用于分析材料表面的成分。 ? 1895年,著名德国物理学家伦琴发现了X射线; 1912年,德国物理学家劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,确证了X射线是一种电磁波。 1912年,英国物理学家Bragg父子利用X射线衍射测定了NaCl晶体的结构,从此开创了X射线晶体结构分析的历史。 2. X射线衍射 X射线源 单色 连续谱的X射线 晶体样品 单晶体 多晶体 晶体粉末 多晶体X射线衍射分析 衍射仪法 粉末照相法 单晶体X射线衍射分析 劳厄法 周转晶体法 四圆衍射仪 综合衍射仪法与周转晶体法 X射线衍射仪是对物质和材料的组成和原子级结构进行研究和鉴定的基本手段。 其最常用的目的如下: 1:确定物质和材料中的各种化合物的各种原子是怎么排列的。研究材料和物质的一些特殊性质与其原子排列的关系。 2:确定物质和材料含有哪些化合物(物相)。 3:确定各种化合物(物相)的百分比。 4:测定纳米材料的晶粒大小。 5:材料中的应力、织构、取向度、结晶度等等。 6:薄膜的表面和界面的粗糙度、薄膜的厚度。 当高能入射电子束轰击样品表面时,入射电子束与样品之间存在相互作用,有99%以上的入射电子能量转变成样品热能,而余下的约1%的入射电子能量,将从样品中激发出各种有用的信息
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