《仪器分析试验》教学大纲 一课程性质 仪器分析实验课是化学专业本科.doc

《仪器分析试验》教学大纲 一 课程性质 仪器分析实验课是化学专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一 各组分的百分含量 3学时 基础 必做 实验九 反相高效液相色谱法分离测定 烷基苯系物 3学时 基础 必做 实验十 火焰原子吸收光谱法测定水中的钙 3学时 基础 必做 实验十一 恒电流库仑滴定法测定维生素C 3学时 基础 必做 实验十二 混合物中铬、锰含量的同时测定 3学时 基础 选做 实验十三 紫外分光光度法测定双组分混合物 3学时 设计 选做 实验十四 苯甲酸的红外光谱分析 3学时 综合 选做 考试 实验理论内容测试 3学时 综合 必做 实验一 邻二氮菲吸光光度法测定试样中微量铁 （一）实验目的 1．掌握光度法测定铁的原理及方法。 2．学会VIS-7220分光光度计的正确使用。 3．学习如何选择吸光光度分析的实验条件。 （二）方法原理 邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9 的溶液中，试剂与Fe 2+生成稳定的红色配合物，其lgK形＝21.3， 摩尔吸光系数ε = 1.1×104，其反应式如下： Fe 2+ + 3(o-ph) ? Fe(o-ph)3 红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原， 本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn 2 +、Al 3+、Ca 2+、Mg 2+、Zn 2+、SiO3 2-，20倍Cr 3+、Mn 2+、V(V)、PO4 3-，5倍Co 2+、Cu 2+等均不干扰测定。 （三）主要仪器及试剂 1. 7220分光光度计，10mL吸量管，50mL比色管8支，1cm比色皿，瓷坩埚，电炉，马弗炉。 2．铁标准溶液：含铁0.1mg/ml。 准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2·12H2O，置于烧杯中，加入20ml 1:1HCl和少量水,溶解后,定量地转移至１升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。 3．邻二氮菲：0.15％(10-3mol/L)新配制的水溶液。 4．盐酸羟胺： 10％水溶液（临用时配制） 5．醋酸钠溶液 1mol/L 6．NaOH 1mol/L 7．HCl 6 mol/L 8．工业盐酸 （四）测定步骤 1．吸收曲线的制作和测量波长的选择： 用吸量管吸取0.0，1.0mL铁标准溶液，分别注入两个50mL比色管中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白（即0.0mL铁标准溶液）为参比溶液，在440～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测定一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。 2．标准曲线的制作： 用移液管吸取100μg·mL-1铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2mL 2mol·L -1的HCl，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含Fe 3+ 10μg。 在6个50mL比色管中，用吸量管分别加入0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 mL 10μg·mL -1铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10 min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。用绘制的标准曲线，重新查出相应铁浓度的吸光度，计算Fe 2+－Phen络合物的摩尔吸光系数 3．试样中铁的测定 准确移取5mL样液至50mL容量瓶后，加盐酸羟胺2mL，Phen 2mL，1mol·L -1 NaAc 10mL，加水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度A。根据标准曲线求出试样中铁的含量（μg·mL -1）。 实验二 食品中亚硫酸盐含量测定 （一）目的要求 学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理，掌握实验的操作要点及测定方法。 （二）实验原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。结果以试样中二氧化硫的含量表示。 （三）仪器与试剂 1、试剂 1）四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。 2）1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。 3）甲醛溶液（2g/L）：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100