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目 录
摘要 I~II
1 前言 3
2 材料与仪器 5
2.1 仪器 5
2.2 药品与试剂 5
3 方法与结果 5
3.1 溶液的制备 5
3.2 色谱条件 6
3.3 专属性试验 6
3.4 线性关系考察 9
3.5 色谱柱考察 11
3.6重复性试验 13
3.7 稳定性考察 15
3.8 加样回收率试验 15
3.9 样品含量测定 17
4 讨论 17
参考文献 20
综述 22
致谢 31
附录 32
GC法同时测定痤疮散中3种成分的含量
摘要:目的 建立毛细管气相色谱法同时测定痤疮散中百秋李醇、薄荷脑和冰片的含量。方法 采用气相色谱法,DB-FFAP(30m×0.32mm×0.25um)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器。进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,载气为氮气,流速1.24 mL·min-1。色谱柱采用程序升温,初始温度100℃,保持5min,再以5℃·min-1的升温速率升至250℃。分流比10:1,进样量1μL,以水杨酸甲酯为内标进行定量。结果 百秋李醇、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)在同一色谱条件下获得分离,均在测定范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为102.03%、103.15%、100.10%,RSD分别为0.73%、0.52%、2.66%(n=6),均符合要求。结论 该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,适用于痤疮散的质量控制。
关键词:气相色谱法;痤疮散;百秋李醇;薄荷脑;冰片;含量测定
Simultaneous Determination of the Content of 3 Components in CuoChuang powder by GC
Abstract:Objective To establish a method for the content determination of patchouli alcohol,method and synthetic borneol in CuoChuang powder. Methods GC was applied to quantitative analysis. FID as detector and nitrogen as carrier gas, the experimented column was DB-FFAP(30m×0.32mm×0.25um)polar capillary column with split injection at the flow rate of 1.24 mL·min-1. The injector temperature was 250℃ and detector temperature was 280℃. Using temperature programmed,initial temperature was 100℃,and maintained around 5minutes,then heated to 250℃ at rate of 5℃·min-1. Split ratio was 10:1,and injection volume was 1μL . Methyl salicylate as internal standard. Results The linear ranges of camphor ,patchouli alcohol,method ,synthetic borneol (isoborneol and borneol)were respectively. The average recoveries were 102.03%(RSD=0.73%,n=6),103.15%(RSD=0.52%,n=6) and 100.10%(RSD=2.66%,n=6),respectively. Conclusion It is an accurate,simple,rapid,qualitative method with good reproducibility for the determination of menthol in CuoChuang powder by GC method .
Keywords:GC,CuoChuang powder,Patchouli alcohol,method,synthetic borneol,Intermediate testing
1 前言
气相色谱(gas chromatography,GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广应用。
GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,
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