毕业论文 防风通圣丸中黄芩苷含量测定的不确定度评定.docVIP

目 录 摘要 I~II 1 前言 3 2 材料与仪器 6 3 方法 7 3.1色谱条件 7 3.2 测量流程图 7 3.3 测量步骤 8 4 结果 8 4.1 黄芩苷含量测定结果 8 4.2 测量模型及不确定度来源分析 10 4.3 合成标准不确定度表达式 13 4.4 分量评定 13 4.5 评定样品中黄芩苷的含量的重复性的标准不确定度 22 4.6 合成标准不确定度的计算 23 4.7 扩展不确定度的计算 23 4.8 报告测量结果 23 5 讨论 23 参考文献 26 综述 28 致谢 36 附录 37 防风通圣丸中黄芩苷含量测定的不确定度评定 摘要：目的 评定采用高效液相色谱(HPLC)法测定防风通圣丸中黄芩苷含量的不确定度； 方法 建立防风通圣丸中黄芩苷含量测定的不确定度评定方法。采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent TC C18(4.6×250mm，5.0μm)；流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液，梯度洗脱；流速为0.8 ml/min；检测波长为280nm，对HPLC法测定防风通圣丸中黄芩苷含量的全过程进行分析，并对整个分析过程中的取样量、溶液的配制、所用分析仪器等影响因素引起的不确定度进行评定，根据各不确定度分量计算出合成不确定度并计算出扩展不确定度； 结果 防风通圣丸中黄芩苷的扩展不确定度为0.14(mg/g)，k=2； 结论 本方法适用于HPLC法测定防风通圣丸中黄芩苷浓度的不确定度评定。 关键词：HPLC；防风通圣丸；黄芩苷；含量测定；不确定度 Assessment of the Uncertainty of Drug Content Determination with HPLC Method Abstract：Objective To Assess the uncertainty of baicalin determination using high performance liquid chromatography(HPLC) method for the determination of Compound Fangfengtongsheng Pills Solution. Methods To establish a method of baicalin in Fangfengtongsheng Pill by HPLC. Baicalin was separated on Agilent TC C18(4.6×250mm，5.0μm) Column using methanol-0.2%phosphoric acid as mobile phase，gradient elution，the flow velocity was 0.8 ml/min and UV detection wavelength at 280nm. Methods：To analyze uncertainty factors in the whole process of baicalin determination for Compound Fangfengtongsheng Pills Solution of baicalin by HPLC，process weighing，solution preparation，analytical instruments and other factors were evaluated for uncertainty analysis，uncertainty was calculated and extended according to each component． Results The expanded uncertainty of baicalin in Compound Fangfengtongsheng Pills Solution was 0.14(mg/g)，k=2. Conclusion This method is applicable to Baicalin determination uncertainty evaluation of Compound Fangfengtongsheng Pills by HPLC． Keywords： HPLC，Fangfengtongsheng Pills，baicalin，determination，uncertainty 1 前言 在1993年，由7个国际性组织联合出版了《测量不确定度表示指南》（GUM）[1]，第一次对测量不确定度（measurement uncertainty）的定义、计算方法及结果表达方式进行了明确的规定。化学分析测量工作的目的就是要得到被测量对象的