土壤各种指标的检测方法.doc

土壤含水量的测定（烘干法） 原理： 土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重，即为土壤样品所含水分的质量。 主要仪器设备： 烘箱，天平，干燥器，坩埚 测定步骤： 称取自然湿土样20g（精确到0.01g），放入坩埚中，盖好盖子，称量坩埚加土样的 总质量。 打开坩埚的盖子，放入烘箱中，在105℃下烘至恒定质量（约12h），含有机物质多的土样（8%）不宜在105℃以上烘烤过久；取出后放入干燥器内冷却至室温（约20—30min）。 从干燥器内取出坩埚，盖好盖子，称量坩埚和烘干土的质量。 结果计算 土壤质量含水量（g/kg）= 式中：m—烘干土质量，g m2—湿土质量，g 5、允许偏差 平行测定结果的允许绝对偏差不得大于10g/kg。 pH值（电位测定法） 原理： 当规定的指示电极和参比电极浸入土壤悬浊液时，构成一原电池，其电动势和悬浊液的pH有关，通过测定原电池的电动势即可得到土壤的pH值。 仪器设备： 2mm孔径筛网、pH计、电导率仪 测定步骤： 1、试样的制备： 1.1 风干 新鲜样品应进行风干。将样品平铺在干净的纸上，摊成薄层，于室内阴凉通风处风干，切忌阳光直接暴晒。风干过程中应经常翻动样品，加速其干燥。风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。当土样达到半干状态时，宜及时将大土块捏碎。亦可在不高于40℃条件下干燥土样。 1.2 磨细和过筛 用四分法取适量风干样品，剔除土壤以外的侵入物，如动植物残体、砖头、石块等，再用圆木棍将土样碾碎，使样品全部通过2mm孔径的筛网。过筛后的土样应充分混匀，装入洁净的土样袋中，备用。贮存期间，试样应尽量避免日光、高温。潮湿、酸碱气体等的影响。 2、分析步骤 称取土样20.0 g（W样品:V蒸馏水=1:2.5），加入50 mL水，搅拌均匀，静置半小时。用pH计和电导率仪进行测定。 氨氮、硝氮、亚硝氮和总氮的测定 预处理(提取)： 取10 g检出异物的新鲜尾矿，称取10 g置于150 mL三角瓶中，加入50 mL 10% NaCl溶液，闭严，在振荡器上震荡10 min后，迅速用定性滤纸进行过滤。 氨氮的测定 测定原理： 氨与苯酚及次氯酸钠在碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，生化靛酚。颜色的深度与氨浓度成比例，可用分光光度法测定。 主要仪器设备： 分光光度计 测定步骤： 1、试剂的配制： 10% NaCl溶液：称取50g NaCl，溶解于水，用盐酸调至pH为2.5，定容至500 mL。 氨氮准液： 准确称取130℃下烘干的硫酸铵0.4720 g，用蒸馏水溶解并稀释至1 L，含氨氮为100 mg?L-1。工作溶液以此稀释。 溶液B：溶解5 g苯酚和25 mg亚硝酰铁氰化钠于水中，稀释至500 mL，放棕色瓶中，置冰箱中贮存。 溶液C：溶解2.5 g氢氧化钠，18.7 g磷酸氢二钠和15.9 g磷酸三钠于水中，加入含有有效氯250 mg的次氯酸钠，定容至500 mL，放棕色瓶中，置冰箱中贮存。 1 %EDTA溶液：溶解1 gEDTA于100 mL水中，用浓氢氧化钠调节至pH=10。 2、标准曲线的绘制： 在一系列100 mL容量瓶中取0-50 mg氨氮，各加1 mL 1% EDTA（如水样含钙镁较多时加3 mL）摇匀，加入10 mL溶液B，10 mL溶液C，摇匀，定容，置37℃恒温水浴中发色0.5 h。用1 cm比色槽，在625 nm波长处测定吸光度，由测定的吸光度对氨的浓度绘制标准曲线。 3、取滤液5 mL于100 mL容量瓶中其他与制作标准曲线相同，最后测出吸光度。 硝氮的测定1、硝酸盐标准溶液：称取0.7218 g硝酸钾（优级纯）溶于蒸馏水中，稀释至1000 mL，此溶液含100 mg·L-1硝酸盐氮。 2、标准曲线的绘制：将硝酸盐标准溶液（100 mg·L-1）稀释10倍，分别取其1.00，2.00，3.00，4.00 mL，各加入1 mL 1盐酸稀释至50 mL，充分混匀。用水做参比，用石英比色槽在220波长处测定。220nm与二倍275nm波长吸光度值之差对浓度作图，绘制标准曲线。 3、取滤液10 mL于100 mL容量瓶其他与制作标准曲线相同，最后测出吸光度。Ar=A220nm-2A275nm 式中：Ar——校正吸光度；A220nm——220nm波长处测得的吸光度； A275nm——275nm波长处测得的吸光度 由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。 亚硝氮测定试剂的配制： 亚硝酸钠标准储备液：称取1.232 g亚硝酸钠溶于水中稀释至1000 mL，加入1 mL氯仿保存，此溶液每毫升含亚硝酸盐氮约0.25 mg。 亚硝酸钠中间标准溶液：将上述标定好的贮备溶液用水稀释至50.0 μ