差减法.doc

ICS 39．060 Y 88 圆亘 中华人民共和国国家标准 GB／T 21 198．6—2007 贵金属合金首饰中贵 金属含量的测定 ICP光谱法 第6部分：差减法 Determination of precious metals in precious metals j ewellery alloys— Method using ICP spectrometry-- Part 6：Difference method 2007-1 1—12发布 2008-07-01实施 宰瞀徽紫瓣警矬瞥篓发布中国国家标准化管理委员会及仲  GB／T 21 198．6—2007 刖 昌 GB／T 21198《贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法》分为六个部分： 一一第1部分：铂合金首饰铂含量的测定采用钇为内标； 一一第2部分：铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法； 一第3部分：钯合金首饰钯含量的测定采用钇为内标； 一第4部分：999％o贵金属合金首饰贵金属含量的测定差减法； 一一第5部分：999‰银合金首饰银含量的澳【定差减法} 一一第6部分：差减法。 本部分为GB／T 21198的第6部分。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全国首饰标准化技术委员会(SAC／TC 256)归口。 本部分起草单位：国家金银制品质量监督检验中心(南京)、国家首饰质量监督检验中心。 本部分主要起草人：王东辉、伏荣进、李玉鸥、李素青、李武军。  GB／T 21 198．6—2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 第6部分：差减法 1范围 GB／T z1198的本部分规定了通过测定金、铂、钯合金首饰中杂质元素含量来确定贵金属含量的 方法。 本部分适用于GB 11887所确定的金、铂、钯首饰纯度范围，其中金含量为725‰～999‰，铂含量为 800‰～999‰，钯含量为800‰～999‰。 注：首饰中可能古有铂、金、钯、银、铜、镍、钴、铁、锌，镉、钉、铑和铱等元素。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB／T 21198的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本 部分。 GB 11887首饰贵金属纯度的规定及命名方法(GB 11887。_2002，ISO 9202：1991，NEQ) GB／T 12806 t991实验室玻璃仪器单标线容量瓶(eqv ISO 1042：1983) GB／T 12808--1991实验室玻璃仪器单标线吸量管(eqv ISO 648：1997) 3方法原理 试样以王水溶解，在盐酸介质中，用ICP光谱仪测得杂质元素的含量。通过差减法，求得贵金属 含量。 4试剂材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂及蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4．1纯铂，纯度不低于99．99％。 4．2纯金，纯度不低于99．99％。 4．3纯钯，纯度不低于99．99％。 4．4纯银，纯度不低于99．99％。 4．5纯铜，纯度不低于99．99％。 4．6纯镍，纯度不低于99．99％。 4．7纯钴，纯度不低于99．99％。 4．8纯铁，纯度不低于99．99％。 4．9纯锌，纯度不低于99．99％。 4．10纯镉，纯度不低于99．99％。 4．11盐酸，质量分数为36％～38％，P一1_19 g／mL。 4。12硝酸，质量分数为65％～68％，p=1．40 g／mL。  GB／T 21198．6—2007 4．13盐酸，(1+1)。 4．14盐酸，(1十7)。 4．15硝酸，(1+1)。 4．16王水，盐酸(4．11)+硝酸(4．12)一3+l(现配现用)。 4．1 7金标准储存液(200／-g／mL) 称取(100士0．01)mg纯金(4．2)，置于50mL烧杯中。加人王水(4．16)10mL，小火加热至溶解，继 续加热去除氮的氧化物，冷却后，移人500 mL容量瓶，补加盐酸(4．13)105 mL，用水稀释至刻度，摇匀。 4．18钯标准储存液 4．18．1钯标准储存液(1 000 pg／mL) 称取(500士0．01)rag纯钯(4．3)，置于50 mL烧杯中。加入王水(4．16)20 mL，小火加热至溶解，继 续加热去除氨的氧化物，冷却后，移入500 mL容量瓶，补加盐酸(4．13)85 mL，用水稀释至刻度，摇匀。 4．18．2钯标准储存液(200 tLg／mL) 称取(100±0．01)mg纯钯(4．3)，置于50mL烧杯中。加入王水(4．16)10mL，小火加热至溶解，继 续加热去除氮的