15 D335294 微咸水、海水和盐水中锶离子含量的试验方法.doc

D3352-94 微咸水、海水和盐水中锶离子含量的试验方法 标准号：D3352-94 (1999年批准) 微咸水、海水和盐水中锶离子含量的试验方法 适用范围 1.1 这些测试方法涵盖了在微咸水、海水和盐水中采用原子吸收分光光度计测试锶的方法。 1.2 采用该方法可以测试5~2100mg/l的锶的浓度。 1.3该标准不支持所有安全考虑的表述，如果有的话，应该与它的使用联系起来。该标准使用者有责任建立相应的安全和健康规范并决定在使用之前规章限制的应用。 2.参考文献 2.1 ASTM标准： D1129 与水相关的术语2 D1193 水试剂的说明 D2777 使用D－19委员会关于水的测试的精确度和偏差的规程2 D3370 在封闭导管取水样的规程2 3.专用术语 3.1 定义：在这些测试方法中术语的定义参考术语D1129. 4 试验方法概要 4.1 该测试方法依据地面状态的金属元素在某一波长下被激发时会吸收相同波长的光的原理。当一个给定的地面元素被激发，其辐射通过包含相同地面元素的火焰时，传输辐射的强度将减少并与火焰中所含的地面状态元素的数量成正比。一个阴极由测量元素组成的空阴极灯会提供辐射。通过吸出样本到氧化－燃料火焰中，将被测量的金属原子放到辐射光束中3。一个单色器从空阴极灯中分离特征辐射，同时一个光敏仪器测量稀薄的传输辐射。 4.2 既然在水体或盐水中的母体材料存在可变性和高浓度会对吸收产生不同的影响，而准备与水体和盐水足够相似标准样又比较困难。为了克服这些困难，补充的方法是准备三个完全相同的样品，在其中两个中加入不同的标准样。吸出三个样品，记录读出的浓度并计算原样品浓度。 5用途及重要性 5.1 该测试方法4测试在微咸水、海水和盐水中的锶离子。 6 干扰 6.1 由硅、铝和磷酸盐引起的化学干扰可以通过加入镧进行控制。镧也可以控制电离引起的干扰。 7仪器设备 7.1 原子吸收分光光度计——该仪器是由喷雾器，燃烧器，在测试期间能够使氧化剂和燃料保持恒压的合适的压力调节装置，为测试每一种金属准备的一个空阴极灯，能够分离辐射要求线的光学系统，一个可调节裂缝，一个光电倍增器试管和别的作为光测量与放大器的光敏设备，一个指示吸光度的读出装置。 7.1.1 可得到的多元素空阴极灯，并能容易找到。 7.2压力减压阀——提供的燃料和氧化剂通过阀门使压力保持在略高于仪器控制操作压力之上。 8.试剂纯度 8.1 试剂纯度——在所有测试中使用标准化学试剂。除非有别的指示，所有的试剂都应遵守美国化学委员会分析试剂委员会的规划，这些规范可以从中得到。别的等级的试剂可以使用，但首先必须弄清楚试剂必须具有足够的纯度才允许使用，从而不会降低测试精度。 8.2 水纯度——除非有别的指示，参考的水应当被认为是平均试剂水，遵守D1193规程，类型Ⅲ。 8.3 镧溶液（5%镧）——湿的带水的镧氧化物（La2O3）58.65克。慢慢加入250毫升浓盐酸（sp gr 1.19）直到物质全部溶解。用水稀释至1升。 8.4 锶溶液，标准（1ml=1mg 锶）——在10毫升浓盐酸（sp gr 1.19）和大约700毫升水中溶解2.415克硝酸锶[Si(NO3)2]。用水稀释到1升。一毫升该溶液含有1毫克锶。 8.5 氧化剂，用于原子吸收分光光度计 8.5.1 空气，空气是常用的氧化剂，通过合适的过滤器除去油、水和别的外来物质。 8.5.2 一氧化二氮（N2O）要求作为难熔化金属的氧化剂。 8.6 燃料，用于原子吸收分光光度计 8.6.1乙炔——标准或商业上获得的乙炔是常用的燃料。一直存在于乙炔容器中的丙酮通过更换容器能够防止其进入和对燃烧头的损害，容器仅100 psig的乙炔剩余。 9.取样 9.1 根据规程D3370收集样品。 10 规程 10.1 用空气—乙炔焰在460.7波长下测定锶。 10.2 初始检验——使用标准的锶溶液和50毫升长颈瓶用微升管准备1到10 mg/l的锶标准溶液。在调节到体积前在每一个标准样和空白种加入5ml镧溶液。吸出这些标准液和空白（作为背景设置），如果必要调节曲率控制，获得吸光度与这些标准样实际浓度之间的线性关系。 10.3 移取一整数量的水或盐水（以前经过0.45微米模膜过滤）到50毫升的长颈瓶中。可以使用水或盐水的重度估计样品重锶的含量，这样作为选择取样多少的基础，改样品中含大约0.1mg锶。表1显示了锶浓度与来自Smackover地层的一些油田盐水重度之间的关系。在Smackove盐水中的锶的浓度与别的地层锶浓度没有必然联系。因此，该测试方法的使用者有必要对来自不同地层盐水样品做相似的曲线。加入5毫升镧存储液，稀释到体积，吸出。从初始校验读数中计算近似的样品浓度，并测试含0.1mg锶的整量大小。 10.4 移出同量的含0.1mg锶的溶液到