专为X荧光分析仪设计的熔样机监控标样.ppt

Claisse 熔样机监控标样TM 专为X射线荧光光谱分析设计 简便，快速，准确的监控你的熔融制样过程！ ? All rights reserved – Claisse 2009 * 内容概述 使用目的 产品介绍 应用实例 与传统方法的比较 ? All rights reserved – Claisse 2009 * 为什么需要Fusion MonitorTM 漂移监控(熔融制样+ XRF) 偏差的监测、诊断和解决 熔样位置的偏差 不同熔剂之间的偏差 仪器维修保养之后的偏差 ? All rights reserved – Claisse 2009 * 熔融制样-XRF漂移监控 对一个熔融制样-X射线荧光分析方法的评价（精密度与准确度）是根据应用时的初始条件计算的。 但是，实验中的一些参数会随时间发生变化，从而引起结果偏离初始值: 熔剂作用条件的变化(温度, 氧化环境, 搅拌等等); 熔样模具表面变形; 仪器漂移. 熔融制样-X射线荧光光谱法的方法总漂移须经常监测。 ? All rights reserved – Claisse 2009 * 偏差的发现 、诊断和解决 不同模具，熔样位置或者助熔剂都可能引起系统误差（偏差）。 这些偏差在最初的校准中就需要评估； 这些偏差的计算需要考虑时间参数，有必要的话需要进行校正； 每当一台新仪器投入使用时，它的偏差需要我们评估。 ? All rights reserved – Claisse 2009 * 什么是Fusion MonitorTM? Fusion MonitorTM （熔融监控剂）是由硼酸锂助熔剂、非润湿试剂和样品组成的。 以对水泥的分析为例： 水泥 + 熔剂 + LiBr (目前可选); 在这个熔融监控剂中样品已经与熔剂一起混合预熔融，因此整个基体已经稳定下来并且不易被改变; 每一份组成都是完全均一的. ? All rights reserved – Claisse 2009 * Fusion MonitorTM 均匀性验证 用同一个水泥熔融监控剂平行制备10个玻璃片 ，测定结果如下表： ? All rights reserved – Claisse 2009 * 如何用Fusion MonitorTM 制备玻璃片 用 Fusion MonitorTM 熔融制样时无需预处理或者添加其他试剂; 无需精确称量，样品已经均一的预熔融在熔剂里; 取一定量的Fusion MonitorTM 置于铂金坩埚中; 在正常条件下启动常规熔样程序; 取出玻璃片，采用常规的XRF程序对其进行分析。 ? All rights reserved – Claisse 2009 * 漂移实例: 水泥中的SiO2测定 在130天内周期性的制备水泥熔融监控（Fusion MonitorTM）玻璃片; 在此期间共制备了17 个Fusion MonitorTM 玻璃片; 各个元素的测定结果随时间变化关系如下图. ? All rights reserved – Claisse 2009 * 漂移实例: 水泥中的SiO2测定 19,70 19,90 20,10 20,30 20,50 20,70 20,90 0 20 40 60 80 100 120 140 时间/天 % SiO2 在Fusion MonitorTM中的含量 ? All rights reserved – Claisse 2009 * 漂移实例: 水泥中的SiO2测定 为什么出现这种现象? 可能的原因有：仪器漂移，制样模具变形或者熔样条件的波动； 首先要做的是用仪器漂移监控来检查XRF,必要时对数据进行校正，校正后数据如下图： ? All rights reserved – Claisse 2009 * 漂移实例: 水泥中的SiO2测定 XRF 漂移校正数据 19,70 19,90 20,10 20,30 20,50 20,70 20,90 0 20 40 60 80 100 120 140 时间/天 % SiO 2 在Fusion Monitor TM的含量 ? All rights reserved – Claisse 2009 * 漂移实例: 水泥中的SiO2测定 在上面的例子中，经过漂移校正后数据稳定性良好，说明漂移主要是由仪器的漂移引起的，只需通过XRF的漂移监控进行校正就可以解决。 ? All rights reserved – Claisse 2009 * 偏差实例：模具差异对SiO2结果的影响 如果仪器漂移不是造成漂移的主要原因，那么诊断将需要进一步推进（模具之间，熔样位置偏差的评估等等）； Fusion MonitorT