第4节 气相色谱仪及检测器.ppt

第三章色谱分析法 一、气相色谱仪器 gas chromatographic instruments 气相色谱仪器 气相色谱仪器 二、气相色谱结构流程 process of gas chromatograph 三、气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph （二）. 进样装置 液体进样器： （三）. 色谱柱（分离柱） （四）. 温度控制系统 （五）. 检测系统 2.检测器性能评价指标 最低检测限（最小检测量） 线性范围 2、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 2）.检测原理 进样后: 3）. 影响热导检测器灵敏度的因素 3、 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 氢焰检测器的结构 氢焰检测器的原理 氢焰检测器的原理 影响氢焰检测器灵敏度的因素 4电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 5.火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD) (1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ： CnHm ──→ · CH (2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应： · CH + O ──→CHO+ + e (3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应： CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高 D层：反应区 (4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）； (5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。 (6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离。 (7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线 A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高 D层：反应区 ①各种气体流速和配比的选择 N2流速的选择主要考虑分离效能， N2 ? H2 = 1 ? 1～1 ? 1.5 氢气 ? 空气=1 ? 10。 ②极化电压 正常极化电压选择在100～300V范围内。 高选择性检测器， 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限10-14 g /mL， 对大多数烃类没有响应。 较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。 * * 第四节 气相色谱仪及检测器 chromatographic analysis 以气体为流动相的为气相色谱 气相色谱 按固定相的不同：气固色谱和气液色谱 气液色谱：分配色谱，不同组分在两相中不同的分配系数。应用广泛。 气固色谱：吸附色谱，固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气体的粘度小，扩散系数大，因此在柱内流动的阻力小，传质速度快，十分有利于高效、快速分离低分子化合物。 Agilent GC 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；7-进样装置;8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 (一）. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氖气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 《GB7144-86 气瓶颜色标记》 氧气瓶颜色为淡酞蓝（天蓝），字样“氧”，字颜色为黑色，当压力为20Mpa，为白色环一道，当压力为30Mpa，为白色环二道； 氢气瓶颜色为淡绿色，字样“氢”，字颜色为大红，当压力为20Mpa，为淡黄色环一道，当压力为30Mpa，为淡黄色环二道； 空气瓶颜色为黑色，字样“氧”，字颜色为白色，当压力为20Mpa，为白色环一道，当压力为30Mpa，为白色环二道； 氮气瓶颜色为黑色，字样“氮”，字颜色为淡黄，当压力为20Mpa，为白色环一道，当压力为30Mpa，为白色环二道 进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用