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寻求修正方程 图1显示，（001）晶面在5?150°的范围内有12个衍射峰，在该图中，大角峰存在较少的错误，所以我们选择了后5个衍射峰（L7）以求仪器的校正方程。cos2θ被作为外推函数，其峰值参数和的5个峰cos2θ的值列在表1中（该参数通过有哪些信誉好的足球投注网站发现，其和通过加过程中的峰值形式相拟合）。d00l值作为纵坐标，cos2θ的值作为横坐标。连接着5个点的直线画在图3上。根据外推法的理论，d00l为该直线与纵坐标所得的交叉点，由真正的d值决定，其大小为9.9616?。根据数学分析理论，式（1）被认为是作为校正仪器误差的方程式。通过求解线性方程组［2］，可得等式1的每一个系数: 表1.五个大角峰的峰值参数cos2θ值 对样品A的晶相结构分析 首先，通过定性分析这个样品确定确定其拥有莫来石具有的结构AL2（Al2.5 Si1.5）O9.75。它表明样品A的晶体结构类似莫来石，但它们的参数是不同的。因此，我们对样品进行了晶体结构分析并获得了其具体的结构参数。我们以莫来石的结构为基准结构来执行对样品构件A的拟合度测验。在装备前，我们进行了峰的分离过程，分离峰并进行了峰形拟合找到了恰当的峰位置，并确定了其强度。 对样品A的晶体结构分析旨在确认X-射线粉末衍射仪误差对晶体结构分析的影响。所以首先，我们用rieteld 方法和Plus 软件对原始图案进行最先的结构拟合。再而，我们利用校正方程全面纠正原先的图案（3）。在图4和图5中展现出了两个拟合结果。两次拟合之后，几个R因子列在表2中，晶格参数列在表3中，原子参数则列在表4中。从表2中，可以发现校正后，每个R因子明显得变得更小。表3中的两组晶格参数是不同的。我们可以从表4中发现，存在着不同的原子位置，在校正之后，每个温度因子显著的减少，说明修正后的结果更为合理。同时，我们根据相应的结构数据，对比样品A的拟合结果，发现了两组晶格参数的不同，不仅仅是O原子的含量不同：在相应的结构中占0.47，但在样品A中占0.475，这显示出样品A和相应的结构里存在明显的区别。所以，对样品A而言，校正后的结构参数更为合理，这也就是说，其相应的结构不能作为样品A的结构。 表4. 样品A的两组原子参数之间的对比 一种新型有机-无机杂化一维聚合物的合成和晶体结构：[Zn(C8H23N5)]2(Pb3I10) B3LYP/6-31G（D）混合物分子结构 C22H27NO3分子结构特征 最终结论 对样品A的结构分析结果表明，使用云母纠正粉末衍射仪的误差是有效的，并且其效果是极其显著地。同时，通过比较数据分析的结果，可以发现该仪器的误差对结构分析的影响是不容忽视的。尽管云母不是国际标准样品仍是个问题，其测试结果被证明是明显正确的。因此当国际样品不可以使用时，可以推荐用上述方式校正仪器误差。 列出提纲 列出提纲 模板来自于 * 模板来自于 * 杨 澍 选题的背景及意义 背景 材料的结构与其物理性质有密切而复杂的关系。在材料研究过程中，所掌握的材料结构知识是至关重要的，在这个学科领域内，材料结构分析起着非常重要的作用 意义 掌握X射线粉末衍射实验仪器误差对晶体结构分析的影响，以便在今后的实验中减少误差确保实验结果正确。 主要内容 过去，许多材料结构因合成其单晶和使用该单晶衍射仪收集结晶结构的数据而所为人知。但现在，已很难获得大量材料的单晶体，所以我们只能够采用多晶粉末衍射法研究其结构。然而，在这方式中存在很多的问题。我们需要找到问题所在，以便采取措施避免。 多晶粉末衍射法研究存在的问题 X射线多晶衍射仪器具检测出二维图案，它和通过三晶衍射仪得出的三维图案不同。因而，同一晶面的许多衍射峰以间隔重叠的方式出现在该图中，致使材料结构出现一些衍射峰以及发生衍射振荡振幅的不完整表征。这些重叠是内在的，故而根据理论知识，衍射峰可以分离。通过强度均分，75%的对称类型的空间群中可实现峰的分离而剩下的（25％）可以根据非线性分离法来完成。 ? 引起两个非本征重叠的原因分析 （1）其中之一是材料结构的缺陷导致峰的加宽和重叠，并且因为材料结构本身的缺陷这种错误不能得到修正。 (2) 另一种是由于不精确的测量仪器引起的，比如非线性测角器引起峰值偏差，继而导致峰重叠。 可以概括的说，该仪器的测量偏差主要是由仪器的硬件导致的。X射线晶体衍射仪的主要误差来自仪器，测角仪的核心数科研人员无法纠正测角仪的线性化程度，这势必会影响其测试结果的精确度。受样本XRM640的启发，我们想过用云母替换标准样品来校正测角仪的误差。由于云母是三明治，拥有完整的晶体结构，缺陷少，其晶面是（001），在同一个