单分散性壳聚糖微球的制备及其对Cr(Ⅵ)吸附性能的研究.ppt

可生物降解聚合物微球的研究日益受到医药、食品、化工等领域的重视；而传统方法制备的微球单分散性差，形状不规则； 含铬废水对人体健康以及生态环境都有着极大的危害。治理铬污染受到人们的普遍重视。 壳聚糖（chitosan）是由甲壳素（chitin）经脱乙酰化反应而得，具有良好的生物可降解性、生物相容性，且无毒害等。 壳聚糖大分子中有活泼的羟基和氨基，特定条件下可生成各种具有不同性能的壳聚糖衍生物，已得到广泛应用。 传统微球制备方法 乳化-交联法 乳化-溶剂蒸发法 单凝聚法 复凝聚法 喷雾干燥法 缺点 尺寸不均一 制备效率低 重复性差 形态、大小难以控制 利用微通道装置制备出的微球粒径均一、可控，单分散性好。 传统铬废水处理方法 离子交换法 还原沉淀法 电解法 缺点 耗盐量大 二次污染 成本高 实验装置示意图： 实验原理： 微尺度下，影响流体流动和分散的主要作用力包括粘性力、惯性力和界面张力。其中，界面张力和粘性力起着重要作用。 微通道中液滴的形成主要由界面张力和连续相剪切力的竞争决定。 实验装置： 实验原理： 天然高分子壳聚糖因其分子结构上氨基、羟基在酸性条件下能与金属离子形成配位键而具有极强的螯合能力。 检测指标： 取不同时间的样液稀释1000背后测其分光度值 1）W/O液滴的制备 以浓度1%w/v的壳聚糖醋酸溶液作为水相，以加入一定量Span80的液体石蜡溶液作为油相，分别将油相和水相装入相应的注射器中，用恒流泵控制两相流量，得到单分散性壳聚糖W/O液滴。 2）壳聚糖凝胶的制备 将W/O液滴收集到1mol/L的NaOH溶液中，两相分离，液滴进入水相并迅速固化，将溶液倒入分液漏斗中静置2小时后取出微球，用去离子水清洗微球至NaOH洗净。 3）交联固化 将25%v/v的戊二醛水溶液倒入壳聚糖凝胶微球中，进行交联固化4~5h，取微球并洗净，常温干燥，制得成品。 1）壳聚糖微球以及Cr(Ⅵ)溶液的配制： 运用滴加成球法制备出一批壳聚糖微球作为吸附剂；取C(Cr2O7) =10000mg/L的溶液10ml稀释至100ml，所得溶液作为待吸附溶液。 2）吸附反应以及待测样液的采集： 取洁净干燥的500ml锥形瓶，将10ml（壳聚糖溶液体积）微球以及100ml待吸附溶液加入锥形瓶中，用保险膜封好后立刻放入恒温振荡箱中，分别在10min、20min、30min、60min、120min、180min时刻取样1~2ml，将样液移入胶管中并编号。注意：每次取样后应调节溶液PH。 3）待测样液分光度的测定： 将所得样液稀释1000倍后加入2.5ml显色剂（二苯碳酰二肼），于UV-VIS测定其分光度（λ=540nm）。 流型的研究---液-液两相流型的考察 流型的研究---乳化剂用量的考察 流型的研究---流型图的考察 液滴尺寸的影响因素---两相流量的影响 液滴尺寸的影响因素---壳聚糖浓度的影响 壳聚糖微球的表征 流型的研究---液-液两相流型的考察 通过选择注射器型号，调控两相流量，在微通道中得到不同流型： 流型的研究---乳化剂用量的考察 流型的研究---流型图的考察 以0.5%(w/v)壳聚糖醋酸溶液为分散相，在液体石蜡中加入Span80作为连续相，调控两相流量比： 液滴尺寸的影响因素---两相流量的影响 连续相为含有0.109%w/w Span80的液体石蜡，分散相为0.5%w/v壳聚糖醋酸溶液，固定Qc:Qd=38:1 液滴尺寸的影响因素---两相流量的影响 连续相为含有0.109%w/w Span80的液体石蜡，分散相为0.5%w/v壳聚糖醋酸溶液，固定水相流量为53μL/min，改变油相流量 液滴尺寸的影响因素---壳聚糖浓度的影响 连续相为含有0.109%w/w Span80的液体石蜡，分散相为一定浓度壳聚糖醋酸溶液，固定Qc:Qd=18:1 壳聚糖微球的表征 将25%