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原油分析实训教程
化验实训教程 蒸馏法测定乳化油含水 原油含水化验直接关系到油井生产,油田动态变化,通过化验及时掌握生产情况。对出现问题作出判断,制定有效措施,健全管理方法,提高质量,确保油田正常生产。 一、化验目的: 化验原油含水的目的是为了计算纯油量,给地质人员提供资料,根据含水情况以采取有效措施,保证原油生产。检查联合站脱水器脱水效果。配合分层测试,了解分层含水。 二、操作方法 蒸馏法,称取一定数量油样与无水溶剂汽油混合加热,蒸馏收集水分于接受器中,记下水分的体积。以百分数表示。目前联合站普遍使用的方法,该方法符合中华人民共和国国家行业标准GB260—77规定的要求。本方法适用于测定原油中水含量。 三、方法原理: 在原油样品中加入溶剂汽油,在专用的蒸馏烧杯中蒸出溶剂和水分,计算冷凝后蒸出水的毫升数,即得原油含水质量百分数。 四、计算公式: 式中; V ----接受器中水的体积 ml m----式样的重量 g 五、技术要求 1、冷凝管与接收器的轴心要相互重合,冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对; 2、磨口处都要涂上凡士林,冷凝管上端用棉花塞住,以免漏气; 3、试样用量应根据试样的含水多少而定,要求蒸出的水不超过10ml; 4、收器中水的体积不再增加,且上层汽油完全透明时停止蒸馏。 5、含水在1%以下,称样100g;含水在1%-10%,称样50g ;含水在10%-30%,称样20g;含水在30%以上,称样10g。 操 作 一、仪器、材料 1、水分测定仪1套;包括原底烧瓶(容量为500mL),接受器和直式冷凝管(长度250—300mm)。 2、可调式电热套(500mL)1个。 3、恒温水浴锅(4孔)1台。 4、电子天平1台;精度0.1g或0.01g,量程1000g。 5、下口瓶1个;容量10kg. 6、量筒1个;100mL。 7、乳胶管、凡士林、脱脂棉、无水乙醇、玻璃搅棒、一头带有鸡毛的铁丝。 8、溶剂汽油;80—120℃ 9、镊子、洗瓶 10、记录纸 二、称样标准: 含水% 称样重量(g) 〈 1.0 100 1~ 10 50 10~30 20 〉30 10 三、操作步骤: 1、称样: (1)、水浴锅加满水后打开电源开关温度调至 40℃ (2)、打开天平电源开关,预热30分钟 (3)、待水温升至40℃后将样桶外壁擦干净,放入水浴锅中,将油样预热至40℃充分搅拌均匀(约三分钟)。 (4)、取清洁干燥的蒸馏烧瓶,在天平上称取样品,准至0.1g (5)、用量筒量取100ml无水汽油加入蒸馏烧瓶中 2、连接水分测定仪: (1)、取来清洁干燥的接受器,磨口处涂上凡士林,以防漏气(下端途外边,上端用火柴杆涂里面)。 (2)、将接受器安装在蒸馏烧瓶上,旋转直至接口使透明无气泡后,再与冷凝管相连时也旋转使接口透明无气泡。 (3)、仪器连接好后,要保持垂直,冷凝管上端用棉球塞好 3、开始蒸馏: (1)、打开循环水(温度低于25℃),水要低进高出。 (2)、打开电炉开关,开始加热,调节好电炉,控制液流每秒3~4滴,防止溶液冲出。(蒸馏时间40分钟至1小时)。 (3)、当接受器内水分不再增加,上部汽油透明,弯管处没有水珠时停止蒸馏(关掉电源)。 (4)、待油液停止滚动后,取下棉球,用带有鸡毛的铁丝将冷凝管内的水分刮下。 (5)、卸下接受器,记录水的体积,准确到0.1ml。 4、读数、计算: (1)、读数时视线与水面同一水平,要读 弯月面切点。 (2)、计算; 式样的水分质量百分含量B按公式计算; 5、清洗仪器,收拾工具,摆放整齐。 四、注意事项: 1、油样加热要适度; 2、仪器连接处要严密; 3、开始加热要缓慢; 4、蒸馏速度不宜过快; 5、循环水温度要低于25℃; 6、蒸馏结束时,要先切断电源,后停循环水; 7、称样时玻璃仪器一定要清洁干燥; 8、称样时要搅拌均匀。 离心法测定原油含水GB6533-86 一、方法原理: 原油与水是两种互不相容的液体,其密度大小不同,在加入破乳剂的条件下,油中的乳化水被分离出来,利用离心机高速旋转产生的离心力,密度大的水被甩到离心管的底部,从而实现油水分离。 二、特点: 离心法测定含水的特点是速度快,批量大,安全系数大,适用于大批量原油含水化验,但其精确度不够高,特别是外输油的含水化验必须用蒸馏法。 三、仪器材料: 1、离心式含水测定仪:离心机能加热并能恒温在50±1℃,且转速在3000r/min以上。 2、
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