【精选】我总结的热重分析TGA.ppt

* §1.1 热分析定义与分类 顾名思义，是以热进行分析的一种方法。 通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。 热分析定义 热分析分类 （续上） 几种主要的热分析方法的温度范围及其应用 §1.7 热分析数据报道 报道热分析数据时，应符合规范要求,也就是在报道分析结果及通常的说明的同时，还必须同时作出特别的说明，主要的具体如下： 升（降）温速率，气氛，坩埚材料，试样用量，参比物,温度校正所用的标准物质,装填料方式等等。 固体热分解反应的典型的 TG 曲线 A B Ti Tf T W % C D 平台 TG曲线上，质量基本不变的部分，如前图中的 AB 和 CD。 起始分解温度 Ti 当累积质量变化达到热天平能够检测时的温度，简称起始温度，如前图中的 B 点。 终止温度 Tf 当累积质量变化达最大时时的温度，简称终止温度，如前图中的 C 点。 反应区间 起始温度与终止温度之间的间隔，如前图中的Ti — Tf。 外推起始温度 Tei 失重前的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率）处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tei 点。 外推终止温度 Tef 失重后的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率）处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tef点。 TG 曲线的外推温度 A B Ti Tf T W % C D Tei Tef 起始温度 Ti 常不易确定，重复性差；而外推起始温度 Tei的确定则较容易，重复性较好。 终止温度 Tf与外推终止温度 Tef与上述类似。 比较起来，外推起始温度 Tei 比与外推终止温度 Tef 更为有用，常使用的是外推起始温度 Tei 。 特征分解温度 没有固定的统一的规定，而是多种多样： ①　将外推起始温度作为特征分解温度 ② 最大失重速率温度 ③其它 §2.5 微商热重法 微商热重曲线 热重曲线（TG曲线）对温度或时间的一阶导数而得到的曲线，即DTG曲线。 它表示质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。 微商热重曲线（DTG）曲线与热重曲线的对应关系是： ?? 微商曲线上的峰顶点为失重速率最大值点，与热重曲线的拐点相对应。微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等，微商热重曲线峰面积则与失重量成正比。 以微商热重曲线表示结果的热重法，即 DTG 法。 微商热重法 　　与TG法相比， DTG 法有特出的优点： ①　当某一步失重很小时，可以很容易看到该步的失重来。 ② 当相邻的两步反应紧靠在一起，从TG曲线上无法分得出来时，可从ＤＴＧ曲线上很清楚地看出来。 ③ 可以很容易得到最大失重速率以及此时的温度。 *