离子色谱客户培训内容.ppt

极限摩尔电导值 四、实验准备离子色谱使用的水与试剂要求 纯度尽可能高 1、 抑制器活化：用PEEK管将ELUENT OUT和REGEN IN的两个接口连起来，用注射器吸入纯水从抑制器ELUENT IN的接口缓慢注入,直至抑制器REGEN OUT接口处有纯水流出，停止注入纯水，用堵头把抑制器各接口堵住，放在一边进行活化(一般 20分钟左右） 2 、淋洗液的配制：拿出淋洗液瓶，用纯水对淋洗液瓶进行清洗。用分析天平称出所需配制淋洗液的固体化学试剂，放入容量瓶用超纯水定容，超声15 分钟，然后小心倒入淋洗液瓶中，旋上盖子。 NJ柱和90-4E柱用1.8:1.7mmol/L Na2CO3：NaHCO3 即称取0.3816克Na2CO3和0.2856克NaHCO3用超纯水定容到2L. 52-4E柱用3.6mmol/L Na2CO3.即称取0.7632克Na2CO3用超纯水定容到2L. 3、排气泡：打开放空阀，用20ml注射器抽取10ml液体并拧紧放空阀。 4、开机：先开电脑，然后打开仪器和自动进样器背后的电源开关。 5、参数设置： 打开桌面上“皖仪工作站”，密码0000 点击泵图标，设置参数为：最高限压20Mpa，最低限压0Mpa，快速，流量0.2ml/min； 点击柱温箱图标，设置为45摄氏度。 点击抑制器图标，设为0mA。 点击电导池图标，温度设为45摄氏度，档位选择1，电导值一般在30—70之间。 点击运行，等压力稳定后，点击泵图标，把流量设为 0.4ml/min，抑制器电流设为20mA；再等压力稳定后，流量设为 0.6ml/min，抑制器电流设为30mA；再等压力稳定后，流量设为 0.8ml/min，抑制器电流设为40mA； （流量是慢慢加上来的，以压力基本不变开始往上加，或每5分钟加一次。） 6、标准溶液的配制 先称取待测阴离子的Na或K盐，配成所含待测阴离子浓度为1000ppm的标准溶液，如NaF 0.2210g，KCL 0.2103g或NaCL 0.1648g，NaNO2 0.1500g定容到100ml即得到相应阴离子浓度为1000ppm的标准溶液。再按下表稀释成需要的系列标准溶液。 五、标准溶液进样及曲线制作 开始用去离子水清洗五个样品瓶（用纯净水清洗3-5次），分别倒入1#、2#、3#、4#、5#标准溶液。并记录对应瓶号。 点击控制面板上的自动进样器，右击鼠标增加五行，设置名称，瓶号与刚才放入瓶号相对应，分析时间设为35min。 选中所选行，右击，点击设为启动点，点击右侧旁边的“启动”，即可开始进样。 标准样品处理与线性的建立参照纸质操作流程（已打印出来留在仪器附近） 六、未知样的检测： 对要装样品的瓶子进行清洗，纯净水至少3遍。将样品放入瓶内。瓶子放入自动进样器内，并记录对应瓶号。 点击控制面板上的自动进样器，右击鼠标增加相应行，设置名称（如样品）设置好分析时间如35min。 选中所选行，右击，点击设为启动点，点击右侧旁边的“启动”，即可开始进样。 七、谱图处理： 样品的计算参照参照纸质操作流程（已打印出来留在仪器附近）。 如需打印谱图，只需点击工作站上的打印图标即可。 八、实验结束 使用完可对仪器进行系统冲洗，但需保证纯水瓶有纯水。使用介绍后泵流量慢 慢降下来如0.8—0.6—0.4—0.2ml/min，然后在电脑上点击“停机”，等停机完成后关掉仪器和自动进样器的后面的电源开关。关掉电脑 九、注意事项 所有用水皆为去离子水（二次蒸馏水不可以） 因仪器是微量分析，故配溶液时注意交叉污染，不要用手接触瓶口。 每次配淋洗液时用的水为去离子水，因时间长淋洗液会滋生细菌，故每次现用现配，配好后拧开放空阀，用20ML注射器抽出空气，然后拧上放空阀。 重金属离子和有机物不可进样，否则会损坏色谱柱。 分析中不可关掉控制面板。也不可触碰仪器。 因没有超声脱气装置，故仪器可能会带进气泡，进而使压力下降许多，此时应打开放空阀，用20ML注射器抽液体，抽好后拧紧放空阀。会看到压力缓缓上升。 淋洗液瓶内白色堵头不可用手接触，如果脏了用超声波清洗。（将堵头放入烧杯，加入去离子水，超声30min）。 仪器最好能保证半个月开机一次30min，只需跑淋洗液即可，无需进样。 所需试剂最好为基准试剂，次选优级纯。 离子色谱客户培训 Product introduction 安徽皖仪分析仪器售后服务 一、仪器工作原理 1、离子色谱法定义： 狭义地讲：是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用实现离子性物质分离和分析的色谱方法 广义地讲：