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二甲醚生产工艺及设备介绍
Ⅰ 气相甲醇脱水法制DME
1.应用案例
年产10万吨二甲醚工程项目应用于广东绿源化工有限公司。
1.1 采用的工艺
生产过程中二甲醚在催化剂作用下主要发生的主副反应为:
主反应:2CH3OH=CH3OCH3+H2O
副反应:CH3OH=CO+2H2
2CH3OH=CH4+2H2O+C CH3OH=CH4+H2+CO CO+H2O=CO2+H2 C+CO2=CO
作为纯粹的 DME 生产装置而言,表 5.3-2 中列出3种不同生产工艺的技术经济指标。由表1可以看出,由合成气一步法制 DME 的生产成本远较硫 酸法和甲醇脱水法为低,因而具有明显的竞争性。但相对其它两类方法,目前该 方法正处于工业放大阶段,规模比较小,另外,它对催化剂、反应压力要求高, 产品的分离纯度低,二甲醚选择性低,这都是需要研究解决的问题。
本设计采用汽相气相甲醇脱水法制DME,相对液相法,气相法具有操作简单, 自动化程度较高, 少量废水废气排放, 排放物低于国家规定的排放标准,DME选择性和产品质量高等优点。同时该法也是目前国内外生产DME的主要方法。
方法 硫酸法 气相转化法 一步合成法 催化剂 硫酸 固体酸催剂 多功能催化剂 反应温度℃ 130-160 200-400 250-300 反应压力/Mpa 常压 0.1-1.5 3.5-6.0 转化率/% ~90 75-85 90 二甲醚选择性/% 99 99 65 1000t/a投资
/万元 280-320 400-500 700-800 车间成本(元/吨) 3000-3500 3000-3500 3600-3800 二甲醚纯度/% 小于等于99.6 小于等于99.9 ~99 表1二甲醚各种生产方法技术经济比较
1.2 原料及产品规格
原料:工业级甲醇
甲醇含量≥99.5wt% 水含量≤0.5 wt%
产品: DME含量≥99.95wt% 甲醇含量≤500ppmwt 水含量≤0.05ppm
1.3 设计规模和设计要求
设计规模:100,000吨DME/年,按照8000小时开工计算,产品流量12,500kg/h,合271.332kmol/h。
1.4 设计要求:产品DME:回收率为99.8%,纯度为99.95 wt%。 回收甲醇: 回收率99.95%,纯度为99.0 wt%。
2 生产工艺及装置
2.1 工艺流程
本项目以甲醇为原料,经甲醇汽化、脱水反应、冷凝、精馏等工序,生产燃料级二甲醚。其工艺流程见下图。
(1)汽化
循环甲醇贮罐中的甲醇用甲醇进料泵加压并计量后,在甲醇换热器中与反应 气换热,然后进入甲醇汽化塔;来自精馏塔的一部分釜液(甲醇水溶液)也经预 热后进入汽化塔。汽化塔塔釜排水经汽提回收甲醇后排放。汽提塔再沸器也用导 热油加热,控制汽提温度为 130~140℃。
(2)反应合成、冷凝
汽化后的汽相甲醇经气体换热器与反应气换热后分两段进入反应器;一股被 过热到 240℃,从顶部进入反应器进行反应;另一股被加热到 145℃,作为冷激 气从催化剂层的上部进入反应器。控制反应温度 300~350℃,甲醇脱水反应生 成二甲醚(DME),同时发生一系列副反应。从反应器出来的反应气体经换热器 与甲醇蒸汽换热后进入粗甲醚冷凝器。粗甲醚冷凝器用冷却水间接冷却。
(3)气液分离
从粗甲醚冷凝器出来的物料约30~40℃,进入粗甲醚贮罐进行气液分离。 液相为粗甲醚,气相为氢、一氧化碳等不凝性气体和 DME 蒸汽。
(4)喷淋吸收
气相物料进入洗涤塔用来自精馏塔塔釜的釜液(甲醇水溶液)吸收回收其中 的 DME,吸收液返回粗甲醚贮罐,吸收尾气经燃料管网输送至锅炉房作为锅炉 燃料。
本项目工艺为连续式生产,甲醇的单程转化率为 80%,DME 选择性为1, 反应压力 13.9MPa,生产的产品燃料级二甲醚产品设计质量指标为二甲醚≥99%。
2.2 主装置及占地
项目总用地面积 19096.5m2,装置占地面积 9567m2,建筑面积 1788 m2, 主要建设主装置区、甲醇储罐区、锅炉房、分析控制室、循环水站和空压站等。 预计在2009年初可建成投产。
3 主要设备
3.1 主要装置、设备
塔 类 序号 位号 设备名称 规格 mm 操作条件 数量 材质 单重(T) 介质 温度℃ 压力Mpa 1 T201 DME 精馏塔 Ф1600×24500
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