健胃消食片检验方法确认方案.doc

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健胃消食片检验方法确认方案

健胃消食片检验方法确认 文件编号: 贵州省科晖制药厂 健胃消食片检验方法确认方案 起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________  日期__________ _ 目 录 确认方案 1.概述 2.确认的原则和目的 3.确认的项目和范围 4.组织及职责 4.1确认方案和报告的起草、审核、批准 4.2确认方案的培训 4.3组织实施过程中的变更和偏差 4.4实施组织人员 5.样品和标准品信息 6.分析仪器 7. 实施检验人员信息 8. 确认方法 8.1鉴别检验方法确认 8.2含量测定确认 9.结论报告 二、确认报告 三、确认证书 1、概述 健胃消食片收载于《中国药典》2010年版一部,本公司生产的规格为0.5g/片,其检测主要内容为: 【性状】本品为浅棕黄色的片;气微香,味微甜、酸。 【鉴别】 (1)取本品48片,研细,加甲醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.2cm,柱高为15cm),用水200ml洗脱,弃去水洗液,再用乙醇100ml洗脱,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取太子参对照药材5g,加水煎煮2小时,离心,取上清液,通过D101型大孔吸附树脂柱,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(4︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取本品48片,研细,加甲醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取山楂对照药材2g,加水100ml,煎煮1小时,滤过,滤液浓缩至20ml,用稀盐酸调pH值至1~2,用乙酸乙酯振摇提取两次,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(20:20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。 【检查】 重量差异 按《中国药典》2010年版一部附录项下[重量差异] 检查法依法检查,应符合规定。 崩解时限 按《中国药典》2010年版一部附录崩解时限检查法依法检查,应符合规定。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。本品每片含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于0.12mg。 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40:60)为流动相;检测波长283nm。理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品约12.5mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含橙皮苷15ug)。 供试品溶液制备 取重量差异项下的本品,研细,取约2g,精密称定,精密加入甲醇20ml,称定重量,置水浴上加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 2、确认的原则和目的 建立健胃消食片测定方法的确认方案,在实验过程中需严格按照标准操作,确保试验结果真实可信,以确认健胃消食片按《中国药典》2010年版一部检验方法在本化验室的可靠性。 3、确认的项目和范围 为了解其检验方法的可靠性,我们对其主要项目:三项鉴别和含量测定进行方法确认。其余常规检查项目则不必确认,微生物限度的验证另行进行验证。 4.组织及职责 4.1确认方案和报告的起草、审核、批准 该检验方法确认方案由化验室负责起草,方案经化验室、验证委员会、质量部等部门审核,最终由验证委员会主任批准。 确认过程

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