第4章 油脂i的检测.ppt

* * 4．操作步骤 （5）蒸发溶剂：将提取液转移至已干燥恒重的烧瓶中，在沸水浴上蒸馏回收乙醚。最后加入5 mL丙酮，在缓缓的空气流下，将溶剂完全蒸发。 （6）残留物的干燥：烧瓶水平放置，把残留物在103±2 ℃的烘箱中干燥15 min，在干燥器中冷却后称准至0.1 mg。重复干燥直至两次称量之差不超过1.5 mg。 * * （7）校正：当以游离脂肪酸的含量来校正残留物的重量时，将称重后的残留物溶于4 mL乙醚中，然后加入20 mL已预先中和到对酚酞指示剂呈淡粉色的乙醇，用氢氧化钾标准溶液滴定到相同的淡粉色为终点。以油酸为准计算游离脂肪酸的质量。 （8）空白试验：不加试样，其他步骤完全相同。 * * 5．结果计算 不皂化物含量以百分含量表示，按下式计算： 式中：m0——试样的质量，g； m1——残留物的质量，g； m2——空白试验残留物的质量，g； m3——游离脂肪酸的质量，等于0.28Vc，g； V——氢氧化钾标准溶液的体积，mL； c——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L。 平行测定两次，以算术平均值为结果。 * * 七、过氧化值的测定 油脂在储藏期间，受到光、热、空气中的氧以及油脂中的水分和酶的作用，常会发生复杂的变化，即通常所说的酸败。 而过氧化物是油脂酸败过程中产生的一种中间物，它很不稳定，能继续分解为酸、酮类和氧化物等，使油脂进一步酸败变质，食用后严重影响人体健康。 因此，过氧化物的含量是影响油脂储藏稳定性、判断油脂酸败程度的重要参考指标。 * * 七、过氧化值的测定 过氧化值———就是指油脂试样在规定操作条件下氧化碘化钾的物质的量，以每千克中活性氧的毫摩尔量mmol/kg（国际单位）表示。 目前国内工业生产中仍习惯以每千克毫克当量meq/kg表示，它是每千克毫摩尔量的两倍。 milligram equivalent meq= * * 1.测定方法与原理 按GB/T 5538—2005《动植物油脂 过氧化值测定》，其原理是：把试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。 2. 试验仪器 250 mL碘量瓶及实验室常用仪器，所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。 * * 3．试剂 （1）冰乙酸与异辛烷混合液（体积比60:40）：冰乙酸和异辛烷均需用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。 （2）碘化钾饱和溶液：新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。 （3）硫代硫酸钠溶液：0.1 mol/L和0.01 mol/L两种，临使用前标定。 （4）淀粉溶液：0.5%。 * * 4．操作步骤 （1）称样 用纯净、干燥的二氧化碳或氮气冲洗碘量瓶，根据估计的过氧化值，按表4-4称样，装入碘量瓶中。 估计的过氧化值 /m mol/kg（meq/kg） 取样量 / g 称量精确度 / g 0～6（0～12） 5.0～2.0 ±0.01 6～10（12～20） 2.0～1.2 ±0.01 10～15（20～30） 1.2～0.8 ±0.01 15～25（30～50） 0.8～0.5 ±0.001 25～45（50～90） 0.5～0.3 ±0.001 表4-4 测定过氧化值的取样量 * * （2）溶解：加入50 mL冰乙酸–异辛烷混合液，盖上塞子摇动溶解试样。 （3）反应：再加入0.5 mL饱和碘化钾溶液，盖好塞子摇动，反应时间为1 min±1 s，然后立即加入30 mL蒸馏水。 * * （4）滴定：用0.01 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色几乎消失。加0.5 mL淀粉溶液，继续滴定，不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来，直到蓝色刚好消失。 （5）空白试验：不加试样，其他步骤完全相同。若空白试验消耗0.01 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液超过0.1 mL，应更换试剂重新测定。 * * 5．结果表示 过氧化值P以每千克中活性氧的毫克当量表示时，按下式计算： 式中：V——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； c——硫代硫酸钠溶液的标定浓度，mol/L； m——试样质量，g。 * * 5．结果表示 过氧化值以每千克中活性氧的毫摩尔数表示时，按下式计算： 平行测定两次的绝对差值不得大于平均值的10%。 * * 油棕树 * * 毛棕榈仁油（左）与毛棕榈油（右） * * 棕榈油是从油棕树上的棕果中榨取出来的，果肉压榨出的油称为棕榈油而果仁压榨出的油称为棕榈仁油，两种油的成分大不相同。 棕榈油主要含有棕榈酸（C 16）CH3(CH2)14COOH和油酸（C 18）两种最普通的脂肪酸，棕榈油的饱和程度约为50%； 棕榈仁油主要含有月桂酸(C 12)，饱和程度达80%以上。