国标-》EDTA络合滴定法测定镉量.doc

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国标-》EDTA络合滴定法测定镉量

ICS 29.120 20 备案号:23266--2008 JB K14 中华人民共和国机械行业标准 JB仃1 7776.1—2008 代替JB/T 7776.1—1995 JB/T 7776 2—1 995 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第1部分:EDTA络合滴定法测定镉量 Test method for chemical analysis silver-cadmium oxide electric contact materiaI—Pan 1:Determination of cadmium content 2008.03—1 2发布 2008—09.01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 目 次 前言 . 儿 1范围 . l 2方法原理 .1 3试剂 .. . ..1 4{式样 . ... .2 5分析步骤 , 2 6分析结果的计算 .2 7精密度 . 2 JB/T 7776.1—_2008 刖 置 JB.rl?7776《银氧化镉电触头材料化学分析方法》分为以下七个部分: ——第1n分:EDTA络合滴定法测定镉量; ——第2部分:火焰原子吸收光谱法测定锌量; ——第3部分:火焰原子吸收光谱法测定镍量: ——第4部分:苯芴酮分光光度法测定锡量; ——第5部分:硫脲分光光度法测定铋量; ——第6部分:火焰原子吸收光谱法测定镁量; ——第7部分:铬天青S分光光度法测定铝量。 本部分为JB厂r 7776的第1部分。 本部分代替JB/T 7776.1—1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法EDTA络合滴定法测定镉量》 和JB,r 7776.2一1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镉量》。 本部分与JB厂r 7776.1—1995和JB/T 7776.2一1995相比,主要变化如下: —将引用标准改为必威体育精装版版本: ——将允许差改为精密度,表述方式做了相应修改; —将对试样的要求独立成章。 ——删除了1995版中的火焰原子吸收光谱法测定镉量的方法。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC/TC 228)归口。 本部分负责起草单位:桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术 有限公司。 本部分参加起草单位:桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山 精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。 本部分主要起草人:谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。 本部分所代替标准历次版本发布情况: ——_】B 4107_3一1985: ——JB厂r 7776.1—1995: ——JB/T 7776.2一】995。 II JBff 7776 1—2008 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第1部分:EDTA络合滴定法测定镉量 1范围 JB厂r 7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中镉量的测定方法。 本部分适用于银氧化镉电触头材料中镉量的测定。测定范围:5.oo%~25.00%。 2方法原理 试料用硝酸分解,以氯化银沉淀形式分离银。在pH5.5--pH5.8的试液中加入过量的EDTA标准溶 液,用醋酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。然后加入足量的碘化钾,使碘化钾与镉【II性成更为稳 定的[cdl4】2一络阴离子,释放出相应的EDTA。以二甲酚橙为指示剂,用醋酸锌标准滴定溶液滴定,从而 计算镉量。合金中的添加元素锌、铝、锡、镁、镍和铋等均不干扰测定。 3试剂 3 1碘化钾(固体)。 32硝酸(1+1)。 3.3氨水(1+1)。 3.4硫脲溶液(1009/L)。 3.5氯化钠溶液(50扎)。 3.6六次甲基四胺溶液(3009/L)。 3.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液【C(Clo}114N208Na2 2H20)o.01mol,L]:称取3.729EDTA置 于400mL烧杯中,用热水溶解,冷却至室温。移人1 000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。 3.8镉标准溶液:称取1 ooo 09纯镉(99.95%)置于250Tnl。烧杯中,加入20mL硝酸(见3.2),盖上 表面皿,低温加热溶解,驱除氮的氧化物,冷却至室温。移入1 000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。 此溶液中1mL含0.0019镉。 3.9醋酸锌标准滴定溶液{C【Zn(CH3 C00)2 2H20]0.01m01/L) 3,9.1配制:称取2.29醋酸锌[Zn(CH3 COO)2 2H20】置于250mL烧杯中,用水溶解,加入5n1L醋 酸(36%),移人1000ⅡlL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。 3,9.2标定:移取10.00rnL镉标准溶液(见3.8)三份,分别置于

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