第一章 试样的采取、处理与分解-不讲.ppt

第一章试样的采取、处理与分解 物质的分析步骤 采样 称样 试样分解 分析方法的选择 干扰杂质的分离 分析测定 结果计算 1试样的采取 1.1采样的方法------固体物料的采样 高温熔炼的金属试样；组成均匀，可任取； 钢锭和铸铁：不同部位、不同深度取钻屑，混匀； 矿石、原料、煤炭燃料：不同部位、不同深度； 土壤、肥料、植物中微量元素：木制或塑料制成的取样工具 1.1采样的方法------液体物料的采样 采样容器和管道清洁 取样过程中勿使物料组成发生改变 存放于小容器的物料，取数瓶混合均匀再取样 存放于大容器的物料，从容器上、中、下部分采样 管道输送的物料，可间隔取样或在线分析 1.1采样的方法------气体物料的采样 静态气体：在气体的容器上方装取样管，与吸气瓶或吸气管连接或直接连气体分析仪，少量可用注射器抽取 动态气体：取样管插入管道三分之一直径深度 气体中微量组分：取样管、吸气瓶（吸收和富集预测组分）、流量计（测量所采集气体的体积）、抽气泵 气体中的粉尘、烟等固体微粒：滤膜式采样夹 １.2 采样的数量 采样单元多少由下列两个因素决定： （1）试样中组分的含量和整批物料中组分平均含量间所容许的误差，即对采样准确度的要求问题。准确度要求越高，误差越小，采样单元应越多。 （2）物料的不均匀性。物料越不均匀，采样单元应越多。物料的不均匀性既表现在物料中各颗粒的大小上，又表现在组分在颗粒中的分散程度上。 2 试样的处理 破碎 用机械或人工方法把样品逐步破碎，大致可分为粗碎、中碎和细碎等阶段。 (1) 在粉碎试样的后阶段常常会引起试样中水分含量的改变。 (2) 破碎机研磨表面的磨损，会使试样中引入某些杂质，如果这些杂质恰巧是要分析测定的某种微量组分，问题就更为严重。 (3) 破碎、研磨试样过程中，常常会发热，而使试样温度升高，引起某些挥发性组分的逸去；由于试样粉碎后表面积大大增加，某些组分易被空气氧化。 (4) 试样中质地坚硬的组分难于破碎，锤击时容易飞溅逸出；较软的组分容易粉碎成粉末而损失，这样都将引起试样组成的改变。 过筛 在试样破碎过程中，应经常过筛。先用较粗的筛子过筛，随着试样颗粒逐渐地减小，筛孔目数应相应地增加。不能通过筛孔的试样粗颗粒，应反复破碎，直至能全部通过为止。切不可将难破碎的粗粒试样丢弃。因为难破碎的粗颗粒和容易破碎的细颗粒组成往往是不相同的，丢弃了难破碎的粗颗粒，就将引起试样组成的改变。 混合 经破碎、过筛后的试样，应加以混合，使其组成均匀。混合可以人工进行，也可以将试样放在球磨机中转动一定时间，如果能用各种形式的实验室用的混合机来混合试样，那就更为方便。 缩分 在样品每次破碎后，用机械（分样器）或人工取出一部分有代表性的试样，继续加以破碎。这样，样品量就逐渐缩小，便于处理。 3 试样的分解 （1）试样应分解完全。 （2）试样分解过程中待测成份不应有挥发损失。 （3）分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。 (一) 溶解法 （二）熔融法 （三）有机试样的分解 ( 四 ) 微波加热法 * * * * * *