实验室仪器期间核查 打印版.docx

原子荧光光度计期间核查核查目的为了保证仪器设备有效运行，保证检测结果的准确可靠。二、期间核查频率期间核查一般情况下半年一次，大批量检测样品之前，做一次期间核查；三、核查依据仪器使用说明书及操作规程。四、核查指标及判定 检出限：QL≤0.02μg/L 重复性测量相对标准偏差：RSD≤5% 工作曲线线性相关系数：r≥0.997五、核查步骤1. 一般性核查1.1仪器外观及各按钮是否正常1.2电源电压：220V±10V(AC)，50Hz1.3 温度：25-30℃；相对湿度：40-60%1.4室内无强腐蚀性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。1.5仪器电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。2. 仪器性能核查2.1 检出限的测定将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钾作还原剂分别对0.0、1.0、2.0、5.0、10.0砷标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后按线性回归法求出斜率b：式中： If——荧光强度测量值； ——溶液质量浓度，； V——进样体积，。与上述完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，求出其标准偏差：式中：——单次空白的荧光强度测量值； ——11次空白的荧光强度测量值的算术平均值。按下式计算仪器测砷的检出限，2.2 测量重复性的测定在进行检出限测量时，对质量浓度为10的砷标准溶液连续进行7次重复测量，求出其相对标准偏差（RSD）。式中： If ——荧光强度测量值； ——7次荧光强度测量值的算术平均值。2.3 测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，对0.0、1.0、2.0、5.0、10.0砷标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r。2.4将以上测量结果与理论值进行比较，查看是否在允许误差范围内，最后作出结论仪器运行是否正常。六、相关记录仪器设备使用记录原子荧光光度计期间核查记录原子吸收分光光度计期间核查一、核查目的为了保证仪器设备有效运行，保证检测结果的准确可靠。二、期间核查频率两次检定之间，一般为检定日期后半年进行核查一次。若仪器出现问题经维修后，可适时增加期间核查次数。三、核查依据仪器使用说明书及操作规程。四、核查指标及判定 重复性测量相对标准偏差：RSD≤1.5% 工作曲线线性相关系数：r≥0.997五、核查步骤1. 一般性核查1.1仪器外观及各按钮是否正常1.2电源电压：220V±10V(AC)，50Hz1.3 温度：25-30℃；相对湿度：40-60%1.4室内无强腐蚀性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。1.5仪器电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。2. 仪器性能核查分析方法：火焰原子吸收法测定Cu；无火焰原子吸收法测Mn检测波长：Cu 324.8nm，Mn 279.5nm狭缝宽度：Cu 0.7，Mn 1.8/0.6灯电流：Cu10mA，Mn 20mA 2.1 标准曲线线性检测将仪器调至最佳工作状态，分别对0.0、1.0、2.0、3.0、5.0mg/L铜标准溶液和0.0、0.5、1.0、1.5、2.0μg/L锰标准溶液进行测量，用线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r。2.3 仪器精密度检测 测定Cu或Mn的标准溶液，连续测定7次，按下式求出其相对标准偏差RSD。式中： If —吸光度测量值； —7次吸光度测量值的算术平均值。核查记录表检测物质标准曲线 相关系数r连续七次测定的吸光度值吸光度平均值RSDCuMn六、相关记录仪器设备使用记录原子吸收分光光度计期间核查记录气相色谱期间核查一、核查目的为了保证仪器设备有效运行，保证检测结果的准确可靠。二、期间核查频率两次检定之间，一般为检定日期后半年进行核查一次。若仪器出现问题经维修后，可适时增加期间核查次数。三、核查依据仪器使用说明书及操作规程、气相色谱仪仪器鉴检定规程、仪器安装调试四、核查指标及判定 重复性测量相对标准偏差：RSD≤3% 工作曲线线性相关系数：r≥0.999五、核查步骤1. 一般检查1.1安装地点应无强磁场干扰，无明火，无强腐蚀性气体，有通风设备，排除可能漏出的氢气，防止爆炸。用万用表电阻档检查仪器接地电阻应小于4Ω。绝缘电阻应大于5MΩ。1.2检查气路连接是否正确，打开氮气开关，调整减压阀至0.5MPa-0.9MPa,调整主机载气流量适当值，并用皂水检漏。1.3检查仪器电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。　2. 氢焰检测器（FID）性能核查正确设定柱箱、进样口温度、检测器FID温度、载气流速、按起始键，仪器开始运行。待各控温点的温度均达到设定值后，按下点火开关约5-7秒，完成点火操作。进入工作站，设置各参数，测试基线，待基线稳定后，可进行性能测试。2.1仪器条件：氮气16ml/min氢气40ml/min空气400ml/min气化室温度160℃柱箱温度70℃