总氮含量的测定.doc

ICS 71．060．01 G 10 固目 中华人民共和国国家标准 GB／T 23835．1 2—2009 无水高氯酸锂 第1 2部分：总氮含量的测定 Lithium perchlorate anhydrous-- Part 1 2：Determination of total nitrogen content 2009-05-18发布 2010-02-01实施 宰瞀鹃紫瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会微1”  GB／T 23835．12—2009 刖 菁 GB／T 23835((无水高氯酸锂》分为13个部分： ——第1部分：无水高氯酸钾技术要求； ——第2部分：高氯酸锂含量的测定； ——第3部分：水分的测定； ——第4部分：水不溶物含量的测定； ——第5部分：氯化物含量的测定； ——第6部分：氯酸盐含量的测定； ——第7部分：硫酸盐含量的测定； ——第8部分：钾和钠含量的测定； ——第9部分：钙含量的测定； ——第10部分：铁含量的测定； ——第11部分：铅含量的测定； ——第12部分：总氮含量的测定； ——第13部分：澄清度的测定。 本部分为GB／T 23835的第12部分。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC 63／SC 1)归口。 本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟。 本部分为首次发布。  GB／T 23835．12—2009 无水高氯酸锂 第12部分：总氮含量的测定 1范围 本部分规定了无水高氯酸锂中总氮测定方法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步 骤和结果计算。 本部分适用于无水高氯酸锂中氮(包括硝酸盐、亚硝酸盐及铵盐)总量的测定。检测范围为 0．05 pg／mL～o．8,ug／mL(以N计)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB／T 23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本 部分。 GB／T 6682--2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD) HG／T 3696．2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG／T 3696．3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3原理 在碱性溶液中，定氮合金可将试样中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵。将氨从碱性溶液中蒸出 后，可用纳氏试剂比色法测定总氮量。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 5一般规定 本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682 2008规定的二级 水。试验中所需标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG／T 3696．2、HG／T 3696．3 之规定制各。 6试剂 6．1无氨水； 6．2定氮合金(Cu：50％、A1：45％、Zn：5％)：细度不大于0．85 mm； 6．3硫酸溶液：0．5％； 6．4氢氧化钠溶液：320 g／L； 6．5氮标准贮备溶液：l mL溶液含氮(N)o．10 mg； 用移液管移取10 mL按HG／T 3696．2配制的氮标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 1  GB／T 23835．12—2009 6．6氮标准溶液：1 mL溶液含氮(N)o．OlO mg； 用移液管移取10 mL氮标准溶液I，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用 现配。 6．7纳氏试剂。 7仪器、设备 7．1分光光度计：带有厚度为3 CEI％比色皿； 7．2比色管：i00 mL； 7．3蒸馏仪器：如图1或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器； 7．4蒸馏加热装置：1 000 w～1 500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉 或电热套或能够调节供热强度的其他形式热源。 8分析步骤 8．1试验溶液的制备 迅速称取约1 g试样，精确至0．000 1 g。转移至蒸馏烧瓶中并稀释至约140 mL。加入定氮合金 1 g和防暴沸颗粒，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。在比色管中加入5 mL硫酸溶液，按图l将蒸馏装置 连接好。 通过蒸馏装置的分液漏斗加入5 mL氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时分次加入10 mL～15 mL水 冲洗漏斗，剩3 mL～5 mL水时关闭活塞。静置1 rain后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据 泡沫产生程度调节供热强度，避免