明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养.doc

明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养 实验目的 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。 实验原理 （1）制备明矾的原理 目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（），并培养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。 制备工艺路线大致如下： 2Al + 2KOH + 6H2O ═ 2 K[Al(OH)4] + 3H2↑ 2K[Al(OH)4] + H2SO4 ═ 2Al(OH)3↓ + K2SO4 + 2H2O 2Al(OH)3 + 3H2SO4 ═ Al2(SO4)3 + 6H2O Al2(SO4)3 + K2SO4 + 24 H2O ═ 2 KAl（SO4）2·12H2O 首先清除废铝表层的污染物，洗净，干燥，称重。用1.5mol/L的KOH溶液约50mL溶解2g左右的废铝，抽滤，按化学计量关系滴加1：1的硫酸，适当加热至沉淀溶解，浓缩，冷却结晶，抽滤，得到明矾晶体。 （2）明矾单晶培养的原理 因为明矾的溶解度受温度的影响很大。所以本文主要采用的是降温法，重结晶得到明矾大晶体，即是冷却热饱和溶液的方法。晶体有一定的几何外形，有固定的熔点，有各向异性等特点，而无定形固体不具有上述特点。晶体生成的一般过程是先生成晶核，而后再逐渐长大。晶体在生长的过程中要受外界条件的影响，如涡流，温度，杂质，粘度，结晶速度等因素的影响。 （3）明矾产品中Al3+含量的测定原理 由于Al3+容易水解，易形成多核羟基配合物，在较低酸度时，可与EDTA形成配合物， 同时Al3+与EDTA络合速率较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA配位； 冷却后，再调节溶液的pH值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。 然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA。其反应式如下： AlY- + 6F- + 2H+ ═ AlF3+6 + H2Y2- 释放出来的EDTA再用锌标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 （4）明矾产品中SO42-含量的测定原理 用比浊法测定明矾产品中SO42-的含量。比浊法又称浊度测定法为测量透过悬浮质点介质的光强度来确定悬浮物质浓度的方法，是一种光散射测量技术。悬浮颗粒在液体中造成透射光的减弱，减弱的程度与悬浮颗粒的量相关，定量测定物质在溶液中呈悬浮状态时浓度9.838×10-3 mol/L）。 ②Al3+含量的测定 吸取KAl(SO4)2?12H2O溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入16mL 0.02 mol?L-1EDTA溶液、二甲酚橙指示剂2滴，用7.5 mol?L-1氨水调至溶液恰成紫红色 现象：加入二甲酚橙指示剂后溶液由无色透明变为黄色，加入氨水后又变为紫红色。 然后滴加3 mol?L-1 HCl溶液3滴，将溶液煮沸3min左右，冷却，加入200g ?L-1六次甲基四胺溶液20mL，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl溶液调节，再补加二甲酚橙指示剂2滴。 现象：加入六次甲基四胺溶液后溶液呈红色，加入HCl溶液后变为黄色，补加二甲酚橙指示剂后，黄色更为明显。 用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（此时不计体积）。 现象：溶液由黄色变为紫红色。 加入200g ?L-1NH4F溶液10mL，将溶液加热至微沸，流水冷却，再补加二甲酚橙指示剂2滴，此时溶液应呈黄色。 现象：溶液由紫红色变为黄色。 若溶液呈红色，滴加3mol?L-1 HCl溶液使其呈黄色，再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。 现象：溶液由黄色变为紫红色。 根据消耗的锌标准溶液的体积，计算Al3+的质量分数。 （2）用比浊法测定产品中SO42-的含量 称取0.09g K2SO4，加水溶解，然后定容至100mL；称取0.1013g BaCl2，加水溶解，然后定容至100mL（浓度为4.090×10-3）。待测液1和待测液2分别取体积为4.00mL(待测1)和 5.00mL（待测2）测Al3+时已配好的KAl(SO4)2?12H2O溶液。按下表配制溶液，全部定容至25mL，并测定其吸光度。 五、数据记录与分析 1. 产率计算 m(废铝) = 2.0036g m(理论产量) = m(废铝)/27g/mol×474g/mol=35.2g m(实际产量)=15.2250g 产率w= m(实际产量)/ m(理论产量)×10