气相色谱定量分析实验报告.doc

气相色谱定量分析实验报告 一．实验目的 1.学会使用峰面积归一化法和内标一点法测定混合物中各组分的含量 2.了解气象色谱仪GC-14C的基本构造，初步了解GC-14C的使用方法 3.学习气象色谱的基本原理 二．实验原理 1.气相色谱分离组分的基本原理 当样品通过一定的方式送入色谱系统后，样品混合物中的各组分在流动相的带动下，通过色谱柱的固定相，利用各组分在流动相中具有不同的被吸附的能力，当两相做相对运动时，样品中的各组分就会在两相中反复多次受到上述各种力的作用，从而使混合物中的各组分获得分离，被分离后的单一组分随载气进入检测器的系统，获得非能量的转换，将化学成分转变成与其浓度成正比的电信号，然后对电信号数据进行分析处理定性定量分析处理样品。 气象色谱仪的基本构造和基本原理 ①载气系统 作用是作为载气源，对气体进行减压、稳压、稳流和净化。要求载气纯净且无化学活性。常用的载气有：氢、氮、氦、氩等。 ②进样系统 包括进样阀、汽化室、温控装置。作用是将样品定量而迅速地引入色谱系统。进样方法有两种：微量注射法和六通阀进样法。本次试验我们使用的是微量注射法，需要严格的控制进样量。 ③分离系统 含有色谱柱、柱室、柱温控制仪器三部分。其中色谱柱为核心部件，根据柱的粗细可分为毛细管柱和填充柱。本次试验固定相为液体。 ④检测系统 气相色谱的检测器种类繁多，常用的检测器有热导检测器TCD，氢火焰离子化检测器FID， 电子捕获检测器ECD，火焰光度检测器FPD，氮磷检测器NPD。本次试验采用的检测器为FID：氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比，可进行有机物的定量分析。