ODS反相键合相色谱柱的使用_维护.docx

[文章编号] 1671－802X(2014)05－0045－04O D S 反相键合相色谱柱的使用、维护张冬青 1 ， 张星亚 2（1.安徽省蚌埠市产品质量监督检测中心， 安徽蚌埠233000；2.安徽科技学院， 安徽蚌埠233000）［摘要］本文对 ODS 反相键合相色谱分析的核心部分—ODS 色谱柱的使用、保存、维修及再生等方面的经验和技术作了详细的介绍，并总结了包括 ODS 柱在内的有关液相色谱柱的异常现象及原因一表，以利故障的查寻和排除。［关键词］ODS；色谱柱；使用；维护［中图分类号］TQ016［文献标识码］BThe Use and Maintenance of ODS Reversed Phase ColumnZHANG Dong-qing1, ZHANG Xing-ya2(1. Bengbu Product Quality Supervision and Testing Center, Bengbu 233000, Anhui;2. Anhui Science and Technology University, Bengbu 233000, Anhui)Abstract: This paper presents the use, preservation, maintenance and re-generation of the ODS reversed phasecolumn from the aspects of experience and technology. The anomalies and their causes of the relevant liquid chromatographic columns including ODS column are summarized, which helps detect and solve the failures.Key words: ODS; column; use; maintenance高效液相色谱（HPLC）的发展始于 60 年代，现已成为化学、生化、化工、食品、医药和环保等学科领 域中重要的分离分析技术，是解决各种实际分离课 题必不可缺少的工具[1]。色谱柱是色谱分离分析的 核心。在色谱发展上，色谱柱填料与柱技术的发展 一直是色谱工作者共同关心的问题，可以说，液相色 谱的每一个重大发展都是和这一关键的一次突破密 切相关，自从 Halasz 和 Sebestian 制备了第一个化学 键合相填料之后，这种柱填料的迅速发展，为液相色 谱开辟了新的天地[2]。特别是类型众多的反相色谱技术用于种类繁多的化合物的分离，在液相色谱应用中已占了压倒的优势。据统计，化学键合相色谱在 整个液相色谱应用中占 80%左右，其中反相键合相 色谱的典型代表—ODS（C18）反相键合相色谱的 应用又占 50%以上[3]。ODS 即十八烷基硅烷键合硅胶，键长 C18，因为 有较高的碳含量和更好的疏水性，所以对于各种类型的样品分子结构有更强的适应能力，ODS 色谱柱可分离酸性、中性、碱性的样品，广泛用于抗生素、色 素、有机酸、有机金属、维生素、食品添加剂、增塑剂、＊［收稿日期］2014－02－20［作者简介］张冬青（1964-），男，安徽蚌埠人，高级工程师，蚌埠学院客座教授，研究方向：质量检测与管理。E- mailto:zhangbbzjs@126.commail:zhangbbzjs@126.com.452014．10．20XUEBAO第 5 期张冬青＊张星亚 ——ODS 反相键合相色谱柱的使用、维护杀虫剂、PCB 和脂类等的分离分析[4]。反相色谱用的流动相为极性溶剂，如水和能与水互溶的有机溶剂。根据反相条件下对流动相性质 的综合要求，特别是紫外吸收和粘度的特性，ODS 柱用的最广的流动相系统是甲醇/水、乙腈/水和四 氢呋喃/水。随着 ODS 柱可分离样品种类的增多和 应用范围的扩大，其流动相系统适当调整 pH 或加 入盐类物质或相反的离子、维持较高的缓冲浓度等， 可产生改善洗提时间和峰形的效果。醋酸盐缓冲液 和磷酸盐缓冲液在 ODS 柱系统中比较常用，对 ODS 柱这一类非极性键合相色谱柱，流动相的 pH 切勿 pH＜2 或 pH＞7。为了液相色谱分离过程的稳定，必须保持色谱 柱体系温度的恒定，通常要求温度波动小于 0.1～0.2℃。改变分离的温度，有时对改善分离也很有好 处，升高温度不仅可以缩短分析时间，而且可得到比室温下高的多的柱效。对 ODS 这样的化学键合相填 料的色谱柱，在 50～60℃的温度下，柱效比室温下增 大约一倍[5]。一、ODS 柱的使用（一）ODS 保护柱的选用保护柱也称预柱，是连接在进样器和分析柱之 间的短柱（长度通常