圆盘旋光仪的使用.ppt

什么是旋光仪？ 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产，科研、教学部门，用于化验分析或过程质量控制。 具体应用范围: 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 农业：农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。 食品：味精、酱油、食糖、等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。 香料：香精油之分析。卫生事业：医院临床糖尿病分析。 石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 工作原理： 从光源(1)射出的光线，通过聚光镜(3)经起偏镜(4)成为平面偏振光，在半波片(5)处产生三分视场。通过检偏镜(7)及物、目镜 (10)可以观察到如图所示的四种情况。转动检偏镜，只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致(如图二b)。 平面偏振光：当普通光通过一个由方解石制成的尼可尔棱镜时，只有振动方向和棱镜晶轴平行的光才能通过，所得到的光就只在一个平面上振动。这种只在某一平面上振动的光叫做平面偏振光，简称偏振光。 当放进存有被测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化（如图a或c）。转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度，它的数值可通过放大镜从刻度盘上读出。 测定旋光度前的准备工作: 1)先把预测溶液配好，并加以稳定和沉淀； 2)把预测溶液盛入试管待测。但应注意试管两端螺旋不能旋得太紧(一般以随手旋紧不漏水为止)，以免护玻片产生应力而引起视场亮度发生变化，影响测定准确度，并将两端残液擦拭干净； 3)接通电源，约点燃10min，待完全发出钠黄光后，才可观察使用； 4)检验度盘零度位置是否正确，如不正确，可旋松度盘盖四只连接螺钉、转动度盘壳进行校正(只能校正0.5°以下),或把误差值在测量过程中加减之。 使用方法: (1)接通电源并开启仪器电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就可以开始工作； (2)调节旋光仪的目镜，使视场中a或b及分界线十分清晰；转动检偏片，观察并熟悉视场明暗变化的规律； (3)检查仪器零位是否准确，即在仪器未放试管时，将旋光仪调到图（b）所示的状态，看到视场两部分亮度均匀且较暗时，记下刻度盘上左右两游标窗口上的相应读数，作为零位读数； (4)将盛满已知浓度（共四种）或未知浓度（一种）糖溶液的试管依次放入仪器内，重调目镜使a、b区域分界线清晰，再旋转检偏器使视场亮度均匀且较暗，如图（b）所示的状态，从刻度盘上左右窗口记下相应的角度； (5)由偏振光被旋转的方向确定物质的旋光性（左旋还是右旋）； (6)利用已知的和测出的作图。确定糖溶液的旋光率； (7)从所作的曲线上查找出待测糖溶液的浓度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质，称作旋光性物质。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质；使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 注意事项: 1. 仪器应放在空气流通和温度适宜的地方，并不宜低放，以免光学零部件、偏振片与受潮发霉及性能衰退； 2. 钠光灯管使用时间不宜超过4h，长时间使用应用电风扇吹风或关熄10-15min，待冷却后再使用。灯管如遇有只红光不能发黄光时，往往是因输入电压过底(不到220v)所致，这时应设法升高电压到220v左右； 3. 试管使用后，应及时用乙酸乙酯冲洗干净，揩干藏好； 4. 镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩，以免镜片表面产生道子等； 5.试管放入溶液后要将试管四周擦干。在测量时，把试管有圆泡一端向上，否则影响观察测定。 6. 仪器、钠光灯管、试管等装箱时，应按规定位置放置，以免压碎； 7. 只能在同一方向转动度盘手轮时读取始、末示值，决定旋光角.而不能在来回转动度盘手轮时读取示值，以免产生回程误差. * * * * * * * * * * * * * * * 钠光灯 毛玻璃 聚光镜 起偏镜 半 波 片 样品管 检偏镜 刻度盘转动手轮 目镜调节手轮 目镜 放大镜 刻度盘及游标 旋光仪构造示意图 1.底座；2．度盘调节手轮；3．刻度盘；4．目镜；5．度盘游标；6．物镜；7．检偏片；8．测试管；9．石英片；10．起偏片；11．会聚透镜；12．钠光灯光源 * * * * * * * * * *