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* 大宝检测方案 学生工作室 检测项目 一、甲醛 二、铅 第一法 火焰原子吸收分光光度法 第二法 微分电位溶出法 第三法 双硫腙萃取分光光度法 一、甲醛检测 1 范围 本规范规定了测定化妆品中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 本规范适用于化妆品中甲醛的测定。本规范不适用于含甲苯磺酰胺树脂的指甲油中甲醛的测定。 2 方法提要 在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮和氨作用生成黄色的 3，5-二乙酰基-1，4 二氢卢剔啶，根据颜色深浅比色定量。反应方程式如下： 本方法的检出限为1.8μg，定量下限为6.0μg。取1g 样品时，检出浓度为18μg/g，最低定量浓度60μg/g。 3 试剂 3.1 硫酸钠溶液（250g/L）：称取无水硫酸钠25g 于烧杯中，加水溶至100mL。 3.2 乙酰丙酮的乙酸铵溶液[?（乙酰丙酮）=0.2％]：称取乙酸铵25g 溶于水后，加冰乙酸3mL 及乙酰丙酮0.2mL，再加水至100mL，混匀转入棕色瓶中于冰箱内保存可稳定一个月。 3.3 乙酸铵溶液（250g/L）：称取乙酸铵25g 溶于水后，加冰乙酸3mL，再加水至100mL，混匀。 3.4 氢氧化钠溶液（40g/L）：称取氢氧化钠4g，用少量水溶解，再加水至100mL，混匀。 3.5 硫酸[?（H2SO4）=3%]：取优级纯硫酸（ρ201.84g/mL）3mL，缓慢加入到97mL 水中，混匀。 3.6 硫酸[?（H2SO4）=10％]：取优级纯硫（ρ201.84g/mL）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。 3.7 淀粉溶液（10g/L）：称可溶性淀粉1g 用水5mL 调成溶液后加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g 或氯化锌0.4g防腐。 3.8 碘标准溶液（0.05mol/L）：称碘13.0g 和碘化钾35g，加水100mL，溶解后加入盐酸3滴，用水稀释至1L，过滤后转入棕色瓶中。 3.9 重铬酸钾标准溶液[c（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L]：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g，溶于水转移至1L 容量瓶中，定容到刻度，摇匀。 3.10 硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）26g 或无水硫代硫酸钠16g 溶于1L 新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠0.4g 或无水碳酸钠0.2g，摇匀，储存于棕色瓶内，放置两周后过滤，再按如下方法标定其准确浓度 准确吸取重铬酸钾标准溶液（3.9）25.00mL 于500mL 碘量瓶中，加碘化钾2.0g 和硫酸[?（H2SO4）=10％]（3.6）20mL，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min。加入水150mL，用硫代硫酸钠溶液（3.10）滴定，直到溶液呈浅黄色时，加入淀粉溶液（3.7）2mL，继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度： 3.11 甲醛标准储备溶液：称取甲醛溶液（Formalin，分析纯）约1g，加水稀释到1L，作为标准储备溶液，此溶液冰箱中保存可稳定三个月。储备溶液中所含甲醛（HCHO）准确浓度 按下法标定： 准确吸取甲醛储备溶液20.0mL 于250mL 碘量瓶中，加入碘标准溶液（3.8）50mL，氢氧化钠溶液（3.4）15mL，加塞，摇匀放置15min，加硫酸 [?（H2SO4）=3％]（3.5）20mL， 立即塞紧，混匀，于暗处再放置15min，以硫代硫酸钠溶液（3.10）滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉溶液（3.7）2mL，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠体积。同时用水代替甲醛溶液以相同步骤做空白试验。按下式计算甲醛浓度： 3.12 甲醛标准使用溶液：取适量甲醛储备溶液（3.11）用水逐级稀释到所需浓度（1mg/L～4mg/L）的标准使用溶液。此溶液临用时配制。 4 仪器 4.1 具塞比色管，50mL。 4.2 具塞比色管，10mL。 4.3 玻璃漏斗。 4.4 水浴锅。 4.5 离心机。 4.6 分光光度计。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 准确称取样品1.0g 置于50mL 具塞比色管中。加硫酸钠溶液（3.1）25mL，振摇，加水至刻度，于40℃水浴中恒温放置1h（其间不时予以振摇）。将样品溶液快速冷却，转入离心管中，在3000rpm 的转速下离心。用玻璃漏斗过滤。滤液作为待测溶液。 5.2 测定 取待测溶液5.00mL 于10mL 具塞比色管中。加乙酰丙酮的乙酸铵溶液（3.2）5.00mL，摇匀，置于40℃水浴中恒温加热30min，室温下放置30min 使冷却。另取待测溶液5.00mL，加乙酸铵溶液（3.3）5.00mL，摇匀，与前者同样加热、冷却，作为比色时的参比液。用1cm的比色皿于波长414nm 处测定吸光度，待测液和参比液吸光度之差值作为A