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水果和蔬菜中101种农药多残留测定方法—气相色谱-质谱法 农业部环境质量监督检验测试中心(天津) 报告内容 样品提取 称取20克试样+氯化钠6克+4：3的丙酮和二氯甲烷140毫升 净化——石墨化碳黑 固定相活化 Conditioning 先用5mL的乙酸乙酯，5mL丙酮和乙酸乙酯混合液（１：１）分别预淋洗小柱，淋洗液弃去 ； 上样 Load sample 用3 mL石油醚溶解提取液上样,流出液接收到KD瓶中； 洗脱 Analyte elution 用1：1的丙酮和乙酸乙酯淋洗液35mL洗脱样品，洗脱液接收到KD瓶中。  净化—凝胶过滤（菠菜、油菜） 浓缩 用旋转蒸发仪将洗脱液浓缩至〈0.5 mL，添加内标（进样浓度1μg/ｍＬ）并用环己烷定容到0.5mL（在ＫＤ瓶中），混匀，用于GC-MS测定。 测试条件 色谱柱:HP-5MS柱， 1 mL/ min ； 温度程序: 60℃（保持2 min）15℃/ min 150℃ 6℃/ min 280℃（15.33min）； 选择离子扫描 ： 根据保留时间将 101种农药分成两组，每组所需检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。 方法研究 影响浓缩回收率的因素 分子量 蒸汽压：百菌清、五氯硝基苯 溶剂 由于各种蔬菜的性质不同，干扰因素有很大的差别，因此不同的蔬菜要采取不同的净化方法。 （1）对于色素含量较低的蔬菜（苹果、西红柿、大白菜等），经活性炭固相萃取柱净化； （2）对于色素含量较高的蔬菜（菠菜、韭菜等），先过凝胶色谱，再用活性炭固相萃取柱净化。 101种农药和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子 定 量 本方法采用内标法单离子定量测定，利用选择特征离子进行定量分析 ； 内标物为 Chrysene ； 注：标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。 基质效应强的试样，用空白基质提取液配制基质混合标准工作溶液。 八种蔬菜和水果的添加实验结果汇总 山东农业环境研监测站 适用范围 本方法适用于常见蔬菜和水果中（苹果，西红柿，白菜，油菜，胡萝卜，卷心菜，茄子，菠菜，尖椒和韭菜）101种农药残留量的测定。 本方法的最低检出限为0.0010mg/kg-0.0488mg/kg。 大白菜 不同品种蔬菜、水果 圆白菜、黄瓜 菜豆 0. 05ppm 大白菜 0. 01ppm 西红柿 0. 5ppm 柑橘 0. 05ppm 5.1～15.3 63.3～125.3 0.5 7.2～19.8 60.7～133.5 0.1 3.5～17.4 47.6～140.3 0.05 柑橘 5.0～16.6 70.5～109.0 0.5 5.3～20.6 71.6～116.9 0.1 4.5～19.7 64.1～129.2 0.05 （苹果） 4.5～6.4 61.2～128.8 0.5 4.5～18.7 71.1～114.8 0.1 3.4～18.6 62.1～137.9 0.05 菜豆 2.5～17.1 68.6～124.9 0.5 3.2～18.0 65.7～132.3 0.1 5.0～19.3 61.0～146.8 0.05 （番茄） 1.5～13.1 78.5～114.3 0.5 3.8～10.1 65.8～118.9 0.1 4.5～26.7 73.9～122.4 0.05 黄瓜 3.4～12.1 67.2～106.3 0.5 2.7～16.2 57.0～115.2 0.1 5.9～19.2 66.7～121.2 0.05 （大白菜） 1.9～19.0 68.4～117.5 0.5 5.0～18.2 70.7～130.4 0.1 4.1～14.1 62.3～124.4 0.05 油菜 3.8～18.6 68.3～113.8 0.5 4.8～17.1 56.1～127.3 0.1 6.9～16.0 63.7～126.3 0.05 甘蓝 变异系数范围 回收率范围 添加浓度 蔬菜名称 北京农业环境研监测站 辽宁农业环境研监测站 广西农业环境研监测站 河北农业环境研监测站 云南农业环境研监测站 山东农业环境研监测站 农业部环境质量监督检验测试中心(天津) 岛津 QP 5050A 北京农业环境研监测站 番茄、大白菜和苹果上101种农药0.05mg/kg，0.5mg/kg两个浓度水 添加实验，回收率在60～130%之间，变异系数0—20% 。 A组 B组 大白菜 例行监测质谱确证 苹果：氧乐果 0.02ppm 匹配率：72% 称样 6g氯化钠+140m