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学习资料-水果和蔬菜中101种农药多残留测定方法-天津
水果和蔬菜中101种农药多残留测定方法—气相色谱-质谱法 农业部环境质量监督检验测试中心(天津) 报告内容 样品提取 称取20克试样+氯化钠6克+4:3的丙酮和二氯甲烷140毫升 净化——石墨化碳黑 固定相活化 Conditioning 先用5mL的乙酸乙酯,5mL丙酮和乙酸乙酯混合液(1:1)分别预淋洗小柱,淋洗液弃去 ; 上样 Load sample 用3 mL石油醚溶解提取液上样,流出液接收到KD瓶中; 洗脱 Analyte elution 用1:1的丙酮和乙酸乙酯淋洗液35mL洗脱样品,洗脱液接收到KD瓶中。 净化—凝胶过滤(菠菜、油菜) 浓缩 用旋转蒸发仪将洗脱液浓缩至〈0.5 mL,添加内标(进样浓度1μg/mL)并用环己烷定容到0.5mL(在KD瓶中),混匀,用于GC-MS测定。 测试条件 色谱柱:HP-5MS柱, 1 mL/ min ; 温度程序: 60℃(保持2 min)15℃/ min 150℃ 6℃/ min 280℃(15.33min); 选择离子扫描 : 根据保留时间将 101种农药分成两组,每组所需检测的离子按照出峰顺序,分时段分别检测。 方法研究 影响浓缩回收率的因素 分子量 蒸汽压:百菌清、五氯硝基苯 溶剂 由于各种蔬菜的性质不同,干扰因素有很大的差别,因此不同的蔬菜要采取不同的净化方法。 (1)对于色素含量较低的蔬菜(苹果、西红柿、大白菜等),经活性炭固相萃取柱净化; (2)对于色素含量较高的蔬菜(菠菜、韭菜等),先过凝胶色谱,再用活性炭固相萃取柱净化。 101种农药和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子 定 量 本方法采用内标法单离子定量测定,利用选择特征离子进行定量分析 ; 内标物为 Chrysene ; 注:标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。 基质效应强的试样,用空白基质提取液配制基质混合标准工作溶液。 八种蔬菜和水果的添加实验结果汇总 山东农业环境研监测站 适用范围 本方法适用于常见蔬菜和水果中(苹果,西红柿,白菜,油菜,胡萝卜,卷心菜,茄子,菠菜,尖椒和韭菜)101种农药残留量的测定。 本方法的最低检出限为0.0010mg/kg-0.0488mg/kg。 大白菜 不同品种蔬菜、水果 圆白菜、黄瓜 菜豆 0. 05ppm 大白菜 0. 01ppm 西红柿 0. 5ppm 柑橘 0. 05ppm 5.1~15.3 63.3~125.3 0.5 7.2~19.8 60.7~133.5 0.1 3.5~17.4 47.6~140.3 0.05 柑橘 5.0~16.6 70.5~109.0 0.5 5.3~20.6 71.6~116.9 0.1 4.5~19.7 64.1~129.2 0.05 (苹果) 4.5~6.4 61.2~128.8 0.5 4.5~18.7 71.1~114.8 0.1 3.4~18.6 62.1~137.9 0.05 菜豆 2.5~17.1 68.6~124.9 0.5 3.2~18.0 65.7~132.3 0.1 5.0~19.3 61.0~146.8 0.05 (番茄) 1.5~13.1 78.5~114.3 0.5 3.8~10.1 65.8~118.9 0.1 4.5~26.7 73.9~122.4 0.05 黄瓜 3.4~12.1 67.2~106.3 0.5 2.7~16.2 57.0~115.2 0.1 5.9~19.2 66.7~121.2 0.05 (大白菜) 1.9~19.0 68.4~117.5 0.5 5.0~18.2 70.7~130.4 0.1 4.1~14.1 62.3~124.4 0.05 油菜 3.8~18.6 68.3~113.8 0.5 4.8~17.1 56.1~127.3 0.1 6.9~16.0 63.7~126.3 0.05 甘蓝 变异系数范围 回收率范围 添加浓度 蔬菜名称 北京农业环境研监测站 辽宁农业环境研监测站 广西农业环境研监测站 河北农业环境研监测站 云南农业环境研监测站 山东农业环境研监测站 农业部环境质量监督检验测试中心(天津) 岛津 QP 5050A 北京农业环境研监测站 番茄、大白菜和苹果上101种农药0.05mg/kg,0.5mg/kg两个浓度水 添加实验,回收率在60~130%之间,变异系数0—20% 。 A组 B组 大白菜 例行监测质谱确证 苹果:氧乐果 0.02ppm 匹配率:72% 称样 6g氯化钠+140m
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