IM-5沸石绿色合成和表征.pdf

石 油 化 工 2014年第43卷第8期 PETROCHEM ICAL TECHNOLOGY ·897 · IM一5沸石的绿色合成与表征 王 将 ，马 波 ，杨卫亚 ，凌凤香 ，沈智奇 ，侯宇鑫 (1．中国石化 抚顺石油化工研究院，辽宁 抚顺 113001；2．辽宁石油化工大学 石油化工学院， 辽宁 抚顺 113001；3．中国石油 抚顺石化公司 大乙烯联合装置生产区，辽宁 抚顺 113004) [摘要]采用动态水热法合成了新型沸石IM一5，考察了反应温度、碱度、凝胶硅铝比和模版剂用量对合成反应的影响，通 过XRD、SEM、TEM、NMR、N吸附一脱附和吡啶吸附一FTIR方法对合成产物进行了表征。实验结果表明，在动态水热体 系下 ，在反应温度 l70℃、n(NaOH)： (SiO)=0．63～0．73、凝胶硅铝 比4O～120、r／(溴代 l，5一二氮一甲基吡咯基戊 烷)： (SiO)=0．05-0．10的条件下反应7d，合成出了高纯度、高结晶度的IM一5沸石，缩短了反应时间，模板剂消耗量降 低30％-60％；IM一5沸石的晶粒呈表面褶皱的平板状，长度400～500am，宽度1O0～200nm；所得IM一5沸石的晶体结构完 整，无明显的骨架缺陷；IM一5沸石的比表面积为400m2／g，具有5种10元环微孔孔道，孔径尺寸分别为0．519，O．522，O．529， 0．545，0．549nm；氢型IM一5沸石拥有较高的总酸量，且中强酸、强酸的含量较多 ，使其在催化反应中具备优 良的活性。 [关键词]IM一5沸石；动态水热法；绿色合成；沸石催化剂 [文章编号]1000—8144(2014)08—0897—06 [中图分类号]TQ426．6 [文献标志码]A GreenSynthesisandCharacterizationofIM一5Zeolite WangJiang ，MaBo ，YangWeiya ，LingFengxiang ，ShenZhiqi，HouYuxin (1．SINOPECFushunResearchInstituteofPetroleumandPetrochemicals，FushunLiaoning113001，China； 2．InstiutteofPetrochemicalTechnology，LiaoningShihuaUniversity，FushunLiaoning113001，China； 3．EthylenePlantofChinaPetroleumFushunPetrochemicalCo．，FushunLiaoning113004，China) IAbstraetIAnovelzeolite，IM一5，wassynthesizedbydynamichydrothermalmethodand characterizedbymeansOfXRD，SEM ，TEM ，NMR，N2adsorption—desorptionandpyridine— FTIR．Theeffectsofreactiontemperature，n(yaOH)：n(SiO2)，n(SiO2)：n(A1203)andn(1，5-bis(Ⅳ_ methylpyrrolidinium)一pentanebromide(SDA))：n(SiO2)onthesynthesiswerestudied．Theresults showedthatpureIM 一5zeolitewithhighcrystallinitycouldbesynthesizedundertheconditionof n(NaOH)：n(SiO2)0．63一O．73，n(SiO2)：n(A1203)4O一120，n(SDA)：n(SiO2)0．05—0．10，reaction temperature170 oC andreactiontime7d．Thereactiontim