莰烯酯化连续化工艺研究.pdf

第37卷，第 1期 安 徽 化 工 Vol_37·No．1 43 2011年 2月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Feb．2011 莰烯酯化连续化工艺的研究 赵海泉，倪 峰，张金忠，费利江，唐 勇 (上海华谊集团技术研究院，上海 200241) 摘要：考评强酸树脂催化剂在不同环境下的溶胀性 ，通过釜式反应器考查催化剂的处理方式对反应效果的影响 ，确立了用原料液浸泡过 的催化剂进行最优反应条件探索实验。在 自行设计的固定床反应器中，进行了莰烯酯化连续化反应。结果表明，最优的反应温度为30~(2， 最佳空速为 1．O0h～，最优原料配比乙酸 ：莰烯为2：1(摩尔比)。 关键词：莰烯；酯化；溶胀性；连续化工艺；树脂 doi：10．39696．issn．1008-553X．2011．01．010 中图分类号：TQ234 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2011)ol一0043-04 莰烯是一种重要的化工合成中间体，一般用于医药 H3C,~ ／CH3 生产和合成樟脑、香料的原料，具有很高的研究价值。目 Ho 前对于莰烯异构酯化生产乙酸异龙脑酯的工业研究不 + 一 0 多，工业生产大多处于间歇化生产层面，因而在提高反 应产率，优化工艺路线方面有很大的研究空间。间歇式 本工艺所采用的连续化反应是以莰烯与乙酸为原 搅拌釜生产工艺路线较长，且耗时耗力，催化剂在搅拌 料，按不同的原料配比、空速及反应温度 (20～60℃)进行 过程中易损坏，同时多个反应釜间歇生产存在反应停留 的连续化反应。 时间、温度以及原料配比各方面的差异，导致产物组成 实验装置如图1所示，将莰烯和乙酸按照一定的比 不稳定，加大了下一步分离工序的难度。如果采用列管 例混合均匀，配制成原料液，通过平流泵从反应器底部由 式外移热固定床反应器作为酯化反应器，可以实现莰烯 下而上通过催化剂床层，出口的产物进入反应液储罐。反 酯化反应的间歇工艺转变为连续化工艺，在缩短工艺路 应温度通过插入到催化剂中部的温度计来显示，通过控 线，节省劳动力，延长催化剂使用寿命 ，稳定产物组成 ， 制夹套中循环水的温度使反应床层温度保持恒定。 提高产率、产量等方面有巨大优势。因此，本实验着重探 索莰烯酯化连续化工艺路线的可行性，寻求提高产率的 更好方法。 1．温度计 1实验部分 2．催化剂 1．1实验仪器与药品 3．石英砂 THD一3010型低温恒 温槽 ，宁波天恒仪器厂 ； 4．冷却水进 口 GoldengseriesⅡ型恒流泵；DF一101S型集热式恒温磁力 5．平流 泵 搅拌器，郑州长城科工贸有限公司。 6．原料液 莰烯(≥88％，主要杂质为异莰烯、小茴香烯和异戊