工业分析第三章-水质分析.ppt

§3.3 废水及环境水样分析 工业生产所排放的废水，大多含有对人体或对环境有害的成分，需经过分析检验，符合一定的标准之后，才允许排放，不同厂矿排出的废水含有不同的污染物，需根据污染源确定检测项目。 一、化学需氧量的测定 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的量（mg/L）来表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。是衡量水中有机物相对含量的指标之一。 ●因氧化时受多方面的影响，因此COD是一个条件性指标。 对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法测定，其测得值称为化学需氧量，用CODCr表示。 1．原理 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下 Cr2O72- + 14H+ + 6e =2Cr3+ + 7H2O Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物。加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。 氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，可在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000 mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下再进行测定。 3．方法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。最低检出限为50 mg/L ，测定上限为400 mg/L。 用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5～50mg/L的COD值，但准确度较差。 回流装置 分析步骤 1 取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷疑管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 2 冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。 4 测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水，按同样分析步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。 计算 式中 c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol·L； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量，mL； V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL； V——水样的体积，mL； M(1/2O)——氧(1/2O)的摩尔质量，8g/mol。 问题：1）那些溶液的量取必须用移液管？ 水样、重铬酸钾 2）硫酸银的作用是什么，为何要在冷凝管上端加H2SO4-AgSO4？ 催化剂；防止低沸点有机物挥发 3）终点颜色如何变化，为什么？ 4）计算公式如何推导？ 注意事项 1.本法最低检出限为50 mg/L ，测定上限为400 mg/L，如果水样化学需氧量很高，应将废水稀释后再测。 2.水样取用体积可在10-50mL范围内，取样量不同各试剂用量也不同，见P42表3-2 二、挥发酚的测定 挥发酚：能与水蒸气一起蒸出的酚，多是沸点在130℃以下的一元酚。 毒性：高度物质，使人体中毒，鱼类死亡，作物枯死。 分析方法：滴定法、分光光度法、色谱法 4-氨基安替比林光度法测酚原理 酚类化合物在pH=10的氨性溶液中用铁氰化钾做氧化剂，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色吲哚酚安替比林染料，最大吸收波长510nm。 第三章 水质分析 §3.1 概 述 水是生物生长和生活所必需的资源，人类生活离不开水。在工业生产中，也需要用到大量的水，主要用作溶剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。水的质量的好坏，对于人们的生活以及工业生