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工业分析第三章-水质分析
§3.3 废水及环境水样分析 工业生产所排放的废水,大多含有对人体或对环境有害的成分,需经过分析检验,符合一定的标准之后,才允许排放,不同厂矿排出的废水含有不同的污染物,需根据污染源确定检测项目。 一、化学需氧量的测定 化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的量(mg/L)来表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。是衡量水中有机物相对含量的指标之一。 ●因氧化时受多方面的影响,因此COD是一个条件性指标。 对于工业废水,我国规定用重铬酸钾法测定,其测得值称为化学需氧量,用CODCr表示。 1.原理 在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下 Cr2O72- + 14H+ + 6e =2Cr3+ + 7H2O Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O 2.干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物。加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。 氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,可在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000 mg/L的样品应先作定量稀释,使含量降低至2000mg/L以下再进行测定。 3.方法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。最低检出限为50 mg/L ,测定上限为400 mg/L。 用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,但准确度较差。 回流装置 分析步骤 1 取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷疑管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。 2 冷却后,用90mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。 3 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。 4 测定水样的同时,以20.00mL重蒸馏水,按同样分析步骤作空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。 计算 式中 c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mol·L; V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量,mL; V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量,mL; V——水样的体积,mL; M(1/2O)——氧(1/2O)的摩尔质量,8g/mol。 问题:1)那些溶液的量取必须用移液管? 水样、重铬酸钾 2)硫酸银的作用是什么,为何要在冷凝管上端加H2SO4-AgSO4? 催化剂;防止低沸点有机物挥发 3)终点颜色如何变化,为什么? 4)计算公式如何推导? 注意事项 1.本法最低检出限为50 mg/L ,测定上限为400 mg/L,如果水样化学需氧量很高,应将废水稀释后再测。 2.水样取用体积可在10-50mL范围内,取样量不同各试剂用量也不同,见P42表3-2 二、挥发酚的测定 挥发酚:能与水蒸气一起蒸出的酚,多是沸点在130℃以下的一元酚。 毒性:高度物质,使人体中毒,鱼类死亡,作物枯死。 分析方法:滴定法、分光光度法、色谱法 4-氨基安替比林光度法测酚原理 酚类化合物在pH=10的氨性溶液中用铁氰化钾做氧化剂,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色吲哚酚安替比林染料,最大吸收波长510nm。 第三章 水质分析 §3.1 概 述 水是生物生长和生活所必需的资源,人类生活离不开水。在工业生产中,也需要用到大量的水,主要用作溶剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。水的质量的好坏,对于人们的生活以及工业生
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