两步法合成正性光致抗蚀剂用酚醛树脂研究.pdf

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维普资讯 第 37卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 VO】.37 No.6 2008年6月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jun.2008 两步法合成正性光致抗蚀剂用酚醛树脂的研究 宛盼盼,余亚萍,吕兴军,余湘平,熊莉娜 (湖北省化学研究院,湖北 武汉 430074) 摘 要:第一步在甲醛过量的条件下合成2,6一双羟甲基对甲酚预聚体;第二步在无甲醛条件下,通过调节摩尔 比、反应时间等实验条件 ,合成出结构交替的光致抗蚀剂用酚醛树脂。 关键词:光致抗蚀剂;酚醛树脂;结构交替 中图分类号:TQ323.1 文献标识码:A 文章编号:1671—9905(2008)06—0004—04 光致抗蚀剂是指能够利用光化学反应 ,使其溶 Agilent公司 1100型凝胶渗透色谱 (GPC)仪, 解性在曝光前后发生变化,从而达到图形转移 目的 四氢呋喃作流动相,流速 1mL·min_。,柱温 40℃, 的一类精细化工产品…1。按反应机理和显影原理 柱型:PLgel5/*m MIXED-C。监测器 :RIDAgilent 分为正性(曝光溶解型)和负性(曝光交联型)2种光 1100;Nicolet公司 Impact420型傅立叶变换红外光 致抗蚀剂;按施工方法分为干膜、液体及 电沉积抗蚀 谱仪;Agilent公司 1100型高效液相色谱;天美公司 剂;按曝光光源分为紫外、化学增幅型深紫外线、电 GC-7890F型气相色谱仪。 子射线、X射线抗蚀剂[2I。典型的紫外正性光致抗 1.2 线性酚醛树脂的合成 蚀剂是由线性酚醛树脂 (Novolac)、重氮萘醌类感光 1.2.1 2,6一双羟 甲基对甲酚的合成 化合物和溶剂组成的液体混合物,此类抗蚀材料以 15--55℃,在装有搅拌器、温度计、冷凝管的 其高反差、不溶胀和非有机溶剂显影等优点,被广泛 250mL四颈瓶中加入对 甲酚,37%的甲醛水溶液, 地应用于电子、印刷及精密加工等各个领域 ]。 搅拌混匀。滴加 NaOH水溶液,氮气保护反应 5~ 合成Novolac可一步或二步完成。传统的一步 17h,反应液由无色透明变为乳 白微黄色稠液。向 合成法由于存在水.溶剂两相反应介质,导致在缩合 四颈瓶中加入去离子水 ,使稠液完全溶解变为淡黄 过程中无法控制甲醛的损失 J。对 甲酚含2个官能 色清液,并加强搅拌。向四颈瓶中滴加 36%Ha使 度,间甲酚含 3个官能度,间甲酚与甲醛的相对反应 体系 pH 由10降至 2,反应液中有 白色固体析出。 速度是对 甲酚的8。2倍,上述 “一锅煮”的方法很难 真空抽滤并用去离子水洗涤滤饼,60℃烘箱中干燥 得到结构交替、分子量分布窄的酚醛树脂。本实验 12h,得 白色粉末或晶粒。 采用两步合成法,即第一步在 甲醛过量的条件下,将 1.2.2 线性酚醛树脂的合成 对甲酚与甲醛碱催化合成 2,6一双羟 甲基苯 甲酚预 90℃下,在装有搅拌器、温度计、冷凝管的250 聚物(BHMpC),第二步在无 甲醛条件下,通过调节 mL四口瓶中加入 2,6一双羟 甲基对 甲酚、乙二醇乙 摩尔比、温度、催化剂量、反应时间等实验条件,将 醚、间甲酚、草酸。氮气保护反应数小时。再保持 BHMpC与间甲酚草酸催化合成较大分子量的结构 65℃,加入去离子水,加强搅拌洗涤20min,静置 5 交替型Novolac。 min分层。倾去上层 白色水层,下层为黄色油层。 1 实验部分

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