氯化歧化松香基铜盐合成和杀菌活性研究.pdf

第 41卷 第 7期 化 工 技 术 与 开 发 V01．41 No．7 2012年 7月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Ju1．2012 氯化歧化松香基铜盐的合成与杀菌活性研究 谭 波 ，陈远霞 ，李仁焕 ，罗金仁 ，韦锦捷 (1．广西化工研究院，广西 南宁 530001；2．广西师范学院，广西 南宁 530003；3．广西田园生化公司，广西 南宁 530000) 摘 要：以歧化松香为原料，经氯化和铜盐化反应 ，合成 目标产物氯化歧化松香基铜盐，探求反应的最佳工 艺条件为：反应物摩尔比为歧化松香 ：二氯化砜 =l：4，氯化歧化松香 ：氢氧化铜=3：1，催化剂用量为20mL， 反应时间4h，反应温度80％，并研究了所得产品的杀菌性能。 关键词 ：氯化歧化松香基铜盐；合成；杀菌活性 中图分类号：TQ351．471 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2012)07—0001-02 松香是 自然界的一种可再生资源，价格低廉，来 期开发一种杀菌新型农药。 源丰富。如何合理地利用松香资源，开发其深加工 本实验对歧化松香中2个活性基团羧基和共轭 产品，提高产品的附加值，多年来一直是广大科研工 双键进行化学修饰，先与氯化剂二氯化砜(sO：C1：) 作者备受关注的课题。歧化松香作为松香的大宗改 进行氯化反应，在双键上引入氯离子，再利用松香上 性产品之一，在橡胶聚合乳化剂、胶粘剂等工业上有 羧基官能团与cu 螯合，增加产物的稳定性。并探 着广泛的用途。特别是近年来，随着无公害生态农 究所得产品的杀虫性能。 药呼声的 日益高涨，歧化松香在农药领域的应用上 越来越多地吸引人们的关注。 本文以歧化松香为原料，经氯化和铜盐化后，开 S02C12—— 发一条合成氯化歧化松香基铜盐的技术路线，探求 反应的最佳工艺条件 ，研究所得产品的杀菌性能，以 Cu(OH)2—————— (2) Cu ／ ＼ C0O l 实验材料与方法 度升高 ，开始回流5h，反应结束后 ，用旋转蒸发仪 在80℃减压抽滤除去过量的氯化亚砜和苯 ，中间 1．1 实验材料 体为棕色稠状液体。称量 10g中间体置于带有回流 歧化松香 (特级)，二氯化砜 A(R)，苯 A(R)，氢氧 装置、温度计的三 口烧瓶中，慢慢滴加20mL苯直至 化铜 (含量不少于95％)，N，N_二甲基甲酰胺 A(R)。 松香全部溶解，反应温度控制在30℃。加入30g的 1．2 实验方法 Cu(OH)：后再缓慢将体系升温到80~C，使体系沸腾 将研碎的松香20g在氮气保护下置于带有回流 回流 ，控温回流约5h，最后在75～80℃下蒸出溶剂 装置、恒压滴液漏斗的250mL三 口烧瓶中，再加入 苯，产物在室温下为粘稠的深蓝色物质。产品用 IR 计量的苯 ，水浴中加热至30％至松香完全溶解 ，加 进行结构表征，并从反应物摩尔比、催化剂用量、反 人催化剂 N，N一二甲基甲酰胺 15mL，在氮气保护下 应时间、反应温度等4个方面探讨合成最佳条件。 充分搅拌缓慢滴加氯化亚砜 10g，滴毕 ，慢慢把